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高效液相色谱法测定聚氨酯胶黏剂施工后2种二异氰酸酯类化合物的释放量
          
HPLC Determination of Emission Quantity of 2 Diisocyanates in Polyurethane Adhesives after Application

摘    要
采用高效液相色谱法测定聚氨酯胶黏剂施工后2种二异氰酸酯类化合物(2,6-甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯)的释放量。聚氨酯胶黏剂样品涂覆于玻璃板上,置于气候箱中,用含1-(2-甲氧基苯基)哌嗪的玻璃纤维滤膜采样,取出滤膜放于瓶中,加入0.2 mol·L-1 1-(2-甲氧基苯基)哌嗪甲苯溶液、乙酸乙酯和乙酸酐。采用Hypersil ODS色谱柱为分离柱,以乙腈与pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液以体积比33:67组成的混合液为流动相,在检测波长242 nm处进行测定。2,6-甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的质量浓度均在20.0 mg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.020,0.040 mg·L-1。加标回收率为81.4%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~6.6%。
标    签 高效液相色谱法   聚氨酯胶黏剂   二异氰酸酯   释放量   HPLC   polyurethane adhesive   diisocyanate   emission quantity  
 
Abstract
HPLC was applied to the determination of emission quantity of 2 diisocyanates, i.e. 2,6-TDI and HDI in polyurethane adhesives after application. The sample of polyurethane adhesive was spread on a glass plate, which was then put into the environmental chamber. Glass fiber filter membranes impregnated with 1-2MP were used for air sampling. The filter membranes were removed and put in a bottle. 0.2 mol·L-1 1-2MP toluene solution, ethyl acetate and acetic anhydride were added in the bottle. Hypersil ODS chromatographic column was used as stationary phase, and a mixture of acetonitrile and acetic acid-sodium acetate buffer solution of pH 6.0 (33+67) was used as mobile phase. Detection at 242 nm was adopted in the determination. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 2,6-TDI and HDI were kept in the same range within 20.0 mg·L-1, with detection limits(3S/N)of 0.020, 0.040 mg·L-1, respectively. Values of recovery found by standard addition method were in the range of 81.4%-101%, and values of RSDs (n=6) were in the range of 1.1%-6.6%.

中图分类号 O652.63   DOI 10.11973/lhjy-hx201808008

 
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所属栏目 工作简报

基金项目 国家质检总局科技专项(2017IK159,2017IK229);国家质检总局公益性行业科研专项(201510203-04)

收稿日期 2017/10/27

修改稿日期

网络出版日期

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备注强音,工程师,研究方向为进出口涂料、胶黏剂有害物质检验及标准化

引用该论文: QIANG Yin,XIAN Yang,SHAO Min,GU Zhongyi,JIN Yinghua,CHENG Yuxiao. HPLC Determination of Emission Quantity of 2 Diisocyanates in Polyurethane Adhesives after Application[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(8): 906~910
强音,咸洋,邵敏,顾中怡,金樱华,程欲晓. 高效液相色谱法测定聚氨酯胶黏剂施工后2种二异氰酸酯类化合物的释放量[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(8): 906~910


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参考文献
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