Determination of Three Kinds of Amides in Water Paint by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
摘 要
采用气相色谱-质谱法测定水性涂料中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的含量。1.000 0 g样品用10 mL二氯甲烷在40℃超声萃取40 min,萃取液经0.45 μm微孔滤膜过滤后,在HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。3种酰胺类化合物的质量浓度均在0.5~5.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.57~2.38 mg·kg-1之间。加标回收率为81.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.0%。
Abstract
A method of gas chromatography-mass spectrometry was applied to determination of N,N-dimethylformamide, N,N-dimethylacetamide, and N-methylacetamide in water paint. The sample (1.000 0 g) was ultrasonically extracted with 10 mL of dichloromethane at 40℃ for 40 min. After being filtrated with 0.45 μm organic filter, the extracte was separated on a HP-INNOWAX (30 m×0.25 mm, 0.25 μm) capillary chromatographic column, and determined by mass spectrometry under electron impact ion source and selected ion monitoring mode. Linear relationships were found between values of peak area and mass concentration of the three kinds of amides in the same range of 0.5-5.0 mg·L-1, with detection limits (3S/N) in the range of 1.57-2.38 mg·kg-1. Test for recovery was made by standard addition method and the values of recovery found were in the range of 81.3%-104%, with RSDs (n=5) less than 3.0%.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx201809019
所属栏目 专题报道(高关注物质)
基金项目 国家质检总局科技项目(2016IK175)
收稿日期 2017/10/27
修改稿日期
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备注张樱,硕士,工程师,主要从事石油化工产品检测研究工作,sakura6543@163.com
引用该论文: ZHANG Ying,YUAN Lifeng,WANG Hao,WANG Qunwei,LIN Zhenxing. Determination of Three Kinds of Amides in Water Paint by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(9): 1074~1077
张樱,袁丽凤,王豪,王群威,林振兴. 气相色谱-质谱法测定水性涂料中3种酰胺类化合物[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(9): 1074~1077
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参考文献
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