HPLC-MS/MS Determination of 4 Aflatoxins in Edible Areca-Nut
摘 要
将粉碎后的槟榔样品2.00 g用20 mL乙腈提取,以100 mg N-丙基乙二胺为净化剂分散固相萃取净化萃取液。取上清液以Thermo Accucore aQ C18色谱柱为固定相,以0.005 mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:4种黄曲霉毒素的质量浓度均在0.1~10.0 μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1 μg·kg-1。以食用槟榔样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~99.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.3%。
Abstract
The crushed areca-nut sample of 2.00 g was extracted with acetonitrile of 20 mL, and the extracte was cleaned up by dispersive solid phase extraction with 100 mg of N-propylethylenediamine as purificant. Thermo Accucore aQ C18 column was used as stationary phase, and the mixture of 0.005 mol·L-1 ammonium acetate solution and acetonitrile was used as mobile phase for gradient elution. Four aflatoxins in the supernatant were determined by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). The electrospray ion source and the multi reaction monitoring mode were adopted in MS analysis. As shown by the results, linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 4 aflatoxins were found in the same range of 0.1-10.0 μg·L-1, with lower limits of determination (10S/N) of 1 μg·kg-1. Test for recovery by standard addition method was made on the base of edible areca-nut sample, giving results in the range of 80.0%-99.2%, and RSDs (n=6) ranged from 1.5% to 9.3%.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx201810007
所属栏目 工作简报
基金项目 国家质检总局科技计划项目(2017IK146);连云港检验检疫局科研项目(L2014KJ07)
收稿日期 2017/10/15
修改稿日期
网络出版日期
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联系人作者邓世明(dsm701@126.com)
备注梁振纲,工程师,硕士学位,主要从事食品药品及相关产品分析
引用该论文: LIANG Zhengang,XU Zhiwei,MENG Ru,DENG Shiming,FAN Guangyu,XIE Hongyang. HPLC-MS/MS Determination of 4 Aflatoxins in Edible Areca-Nut[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(10): 1153~1157
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