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液相色谱-串联质谱法测定血中4种食源性植物毒素
          
LC-MS/MS Determination of 4 Food Borne Plant Toxins in Blood

摘    要
采用液相色谱-串联质谱法测定血中毒芹碱、金雀花碱、秋水仙碱和α-茄碱等4种食源性植物毒素的含量。0.2 mL血样用0.8 mL乙腈去除血红蛋白,离心后,上层清液经0.22 μm有机系微孔滤膜过滤。以Hypurity C18色谱柱为分离柱,0.2%(体积分数)乙酸溶液(含有5 mmol·L-1乙酸铵,pH为4.0)和甲醇(20+80)的混合液为流动相进行等度洗脱,串联质谱分析中采用全扫描和选择反应监测模式。4种食源性植物毒素的质量浓度均在5.0~500 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2.0 μg·L-1,测定下限(10S/N)均为5.0 μg·L-1。在50,200,500 μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为84.5%~111%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.5%~6.2%。
标    签 液相色谱-串联质谱法   食源性植物毒素     LC-MS/MS   food borne plant toxin   blood  
 
Abstract
LC-MS/MS was applied to the determination of 4 food borne plant toxins, i.e. coniine, cytisine, colchicine and solanine alkaloids in blood. Hemoglobin in 0.2 mL of blood sample was removed with 0.8 mL of acetonitrile. After centrifugation,the supernatant was filtered on 0.22 μm organic microporous filter membrane. Hypurity C18 chromatographic column was used as stationary phase, and the mixture of 0.2% (φ) acetic acid solution (containing 5 mmol·L-1 ammonium acetate, pH was 4.0) and methanol (20+80) was used as mobile phase in isometric elution. The full scanning mode and the selected reaction monitoring mode were adopted in MS/MS. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 4 food borne plant toxins were kept in the same range of 5.0-500 μg·L-1, with the same detection limit (3S/N) of 2.0 μg·L-1 and the same lower limit of determination (10S/N) of 5.0 μg·L-1. Tests for recovery were made by standard addition method at the concentration levels of 50, 200, 500 μg·L-1, giving values of recovery and RSDs (n=5) in the ranges of 84.5%-111% and 1.5%-6.2% respectively.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx201811013

 
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基金项目 2016年国家级大学生创新训练计划项目(201610175049)

收稿日期 2017/12/1

修改稿日期

网络出版日期

作者单位点击查看

备注张婷,副教授,博士,研究方向为刑事毒物、毒品分析,zhangting_sy@sina.cn

引用该论文: ZHANG Ting,LIU Yafeng,SUN Ce,ZHAO Xintong. LC-MS/MS Determination of 4 Food Borne Plant Toxins in Blood[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(11): 1299~1302
张婷,刘亚峰,孙册,赵欣彤. 液相色谱-串联质谱法测定血中4种食源性植物毒素[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(11): 1299~1302


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