搜索热:失效分析 陶瓷
扫一扫 加微信
首页 > 期刊论文 > 论文摘要
酸解法提取-液相色谱-串联质谱法测定猪肝中多种β2-受体激动剂
          
Determination of β2-Agonists in Pig Liver by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectmetry Conbined with Acid Hydrolysis for Extraction

摘    要
称取2.000 g猪肝样品,加入0.2 mol·L-1 HCl溶液20 mL,在25℃下超声提取40 min,加入70%~72%(φ) HClO4溶液200 μL,混合均匀后低温高速离心。取上清液,加入正己烷10 mL,振荡均匀,离心。弃去有机相,取10.00 mL提取液于已活化的MCX固相萃取柱上,用甲醇(1+1)溶液淋洗、氨水-甲醇(4+96)混合液洗脱。将洗脱液用氮气吹至近干,用甲醇定容至1 mL,经0.22 μm滤膜过滤。滤液经Waters ATLANTICS C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,以0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中选择电喷雾离子源和多反应监测模式。12种β2-受体激动剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01~0.1 μg·kg-1之间。加标回收率为70.0%~120%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=6)小于12%。
标    签 酸解法   液相色谱-串联质谱法   β2-受体激动剂   猪肝   提取   acid hydrolysis   liquid chromatography-tandem mass spectrometry   β2-agonist   pig liver   extraction  
 
Abstract
The pig liver sample (2.000 g) was added into 20 mL of 0.2 mol·L-1 HCl solution for ultrasonic extraction at 25℃ for 40 min. Then 200 μL of 70%-72% (φ) HClO4 solution was added and mixed well. The mixture was centrifuged at low temperature and high speed. 10 mL of n-hexane was added into the supernatant and the mixture was shaken evenly, and centrifuged. The organic phase was discarded, and 10.00 mL of the extract was taken on an activated MCX solid phase extraction column, rinsed with methanol (1+1) sloution and eluted with a mixture of ammonia-methanol (4+96). The eluate was concerntrated to near dryness by nitrogen blowing, and made up to 1 mL with methanol. After filteration with 0.22 μm filter membrane, the filtrate was separated on a Waters ATLANTICS C18 chromatographic column (2.2 mm×150 mm, 5 μm), with a mixture of 0.1% (φ) formic acid solution and acetonitrile as mobile phase for gradient elution. Electrospray ion source and multiple reaction monitoring mode were selected for mass spectrometry analysis. Linear relationships were found between the peak areas of 12 β2-agonists with the corresponding mass concentration within definite ranges, and the detection limits (3S/N) were in the range of 0.01-0.1 μg·kg-1. Values of recovery obtained by standard addition method were in the range of 70.0%-120%, and RSDs (n=6) of intra-day and inter-day were less than 12%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx201812005

 
  中国光学期刊网论文下载说明


所属栏目 工作简报

基金项目 泉州市科技局项目(2013Z113)

收稿日期 2018/1/25

修改稿日期

网络出版日期

作者单位点击查看

备注陈海玲,副教授,硕士,研究方向为食品卫生、环境卫生检验,22919610@qq.com

引用该论文: CHEN Hailing,XIE Weiping,WANG Cuiling. Determination of β2-Agonists in Pig Liver by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectmetry Conbined with Acid Hydrolysis for Extraction[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2018, 54(12): 1389~1393
陈海玲,谢维平,王翠玲. 酸解法提取-液相色谱-串联质谱法测定猪肝中多种β2-受体激动剂[J]. 理化检验-化学分册, 2018, 54(12): 1389~1393


论文评价
共有人对该论文发表了看法,其中:
人认为该论文很差
人认为该论文较差
人认为该论文一般
人认为该论文较好
人认为该论文很好
分享论文
分享到新浪微博 分享到腾讯微博 分享到人人网 分享到 Google Reader 分享到百度搜藏分享到Twitter

参考文献
【1】黎娟,乔庆东,庄景新,等.改进的高效液相色谱-串联质谱方法同时测定动物性食品中4种β2-受体激动剂残留[J].色谱, 2016,34(2):170-175.
 
【2】王远,邢丽杰,郝家勇,等.高效液相色谱-串联质谱法测定卤肉中3种β-受体激动剂残留[J].食品科学, 2013,34(8):216-219.
 
【3】陈海玲,谢维平.猪肝样品中莱克多巴胺测定的前处理方法[J].分析科学学报, 2016,32(3):435-438.
 
【4】陈海玲,郝春莉,黄华斌,等.高效液相色谱-质谱法同时测定猪尿中克伦特罗和莱克多巴胺[J].理化检验-化学分册, 2011,47(7):859-860.
 
【5】郭平,万建春,祝建新,等.超高效液相色谱串联质谱法测定猪尿中22种β2-受体激动剂残留量[J].分析试验室, 2017(6):717-721.
 
【6】农业部公告第176号禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录[S].
 
【7】农业部公告第235号动物性食品中兽药最高残留限量[S].
 
【8】孙雷,张骊,朱永林,等.超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂[J].色谱, 2008,26(6):709-713.
 
【9】SHAO B, JIA X F, ZHANG J, et al. Multi-residual analysis of 16β-agonists in pig liver, kidney and muscle by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry[J]. Food Chemistry, 2009,114(3):1115-1121.
 
【10】GB/T 22286-2008动物源性食品中多种β2-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法[S].
 
【11】农业部1025号公告-18-2008动物源性食品中β2-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法[S].
 
【12】龚倩,郗存显,聂福平,等.猪肉中β-受体激动剂AlphaLISA检测方法的建立[J].分析测试学报, 2017,36(1):117-121.
 
相关信息
   标题 相关频次
 超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量
 4
 固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药
 4
 差示扫描量热法测定石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热系数
 2
 分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中12种农药的含量
 2
 固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定儿童消费品中14种酚类物质的迁移量
 2
 固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定废水中12种抗生素的含量
 2
 固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酸的含量
 2
 凝胶渗透色谱净化-液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定肉及肉制品中的甲萘威残留
 2
 全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中7种抗病毒药物残留量
 2
 柿皮黄色素主要成分的鉴别及提取工艺条件的选择
 2
 水生生物中砷的提取和形态分析的研究进展
 2
 塑料弯曲性能检测能力验证结果分析
 2
 塑料悬臂梁冲击强度检测能力验证
 2
 土壤中有效钼测定方法的研究进展
 2
 微波密闭增压浸提柑桔园土壤中水溶态硼
 2
 液相色谱-串联质谱法测定茶叶中4种黄曲霉毒素
 2
 液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中4种卤代乙酸的含量
 2
 在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中31种有毒植物化学组分的含量
 2
 皂角刺多糖的提取及抗氧化活性的研究
 2
 自动固相萃取法联合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中7种常用农药的残留量
 2
 QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中克百威和3-羟基克百威的残留量
 1
 测定食品中16种氨基酸国家标准方法的改进
 1
 磁性碳纳米管提取-液相色谱-质谱法测定水中3种苯丙胺类毒品
 1
 大虾好吃吧?慢着!先测一下色素残留量
 1
 多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药的残留量
 1
 分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中新型烟碱类杀虫剂及其代谢物的残留量
 1
 分子印迹整体柱在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非
 1
 钢板腐蚀声发射信号的分形方法
 1
 高效液相色谱法测定黄姜中皂素
 1
 高效液相色谱法测定食品中纳他霉素
 1