GC Determination of 21 Phenolic Compounds in High Moisture-Content Soil with Soxhlet Extraction
摘 要
高含水率土壤样品与无水硫酸钠混合均匀后,以二氯甲烷-正己烷(2+1)混合液为提取剂进行索氏提取,提取液经氢氧化钠溶液净化,再经酸化后由二氯甲烷-乙酸乙酯(4+1)混合液提取,最后进行浓缩,采用气相色谱法测定浓缩液中21种酚类化合物的含量。用HP-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。21种酚类化合物的质量浓度均在1.0~100.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.01~0.07 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.4%~95.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~11%。
Abstract
After mixing with anhydrous sodium sulfate evenly, the sample of high moisture-content soil was extracted (Soxhlet) with the mixture of dichlormethane and hexane (2+1) as extractant. The extract was purified by sodium hydroxide solution. After acidification, the above solution was extracted with the mixture of dichlormethane and ethyl acetate (4+1), and finally concentrated. GC was applied to the determination of 21 phenolic compounds in the concentrated liquid. The analytes were separated on HP-5 chromatographic column (30 m×0.25 mm, 0.25 μm) and detected by FID. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 21 phenolic compounds were kept in the same range of 1.0-100.0 mg·L-1, with detection limits in the range of 0.01-0.07 mg·kg-1. On the base of blank sample, test for recovery was made by standard addition method; values of recovery found were in the range of 71.4%-95.1%, with RSDs (n=6) of determined values in the range of 1.0%-11%.
中图分类号 O657.7 DOI 10.11973/lhjy-hx201908005
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基金项目 国家重点研发计划项目(2017YFF0206804)
收稿日期 2018/12/20
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备注时磊,工程师,硕士研究生,主要从事有机环境污染检测工作,njdkssl@163.com
引用该论文: SHI Lei,Lü Aijuan,CAI Xiaohu,SHEN Xiaoming,LIU Jiao,SHEN Jialin. GC Determination of 21 Phenolic Compounds in High Moisture-Content Soil with Soxhlet Extraction[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2019, 55(8): 892~897
时磊,吕爱娟,蔡小虎,沈小明,刘娇,沈加林. 索氏提取-气相色谱法测定高含水率土壤中21种酚类化合物[J]. 理化检验-化学分册, 2019, 55(8): 892~897
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参考文献
【1】朱铭洪.固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中的18种酚类化合物[J].中国卫生检验杂志, 2013,23(5):1129-1131.
【2】瞿晗屹,张吟,彭亚拉.农业源头污染对我国农产品质量安全的影响[J].食品科学, 2012,33(17):331-335.
【3】宋瀚文,王东红,徐雄,等.我国24个典型饮用水源地中14种酚类化合物浓度分布特征[J].环境科学学报, 2014,34(2):355-362.
【4】陈洁霞,韦恩泽,鲜啟鸣.长江沿岸某化工园区土壤、底泥中酚类化合物的污染现状[J].色谱, 2014,32(8):843-848.
【5】杨丽莉,王美飞,胡恩宇,等.超声波提取-气相色谱法测定土壤中21种酚类化合物[J].色谱, 2013,31(11):1081-1086.
【6】苏宇亮,方黎.固相萃取-高效液相色谱法测定水中12种酚类化合物[J].现代科学仪器, 2004(4):55-57.
【7】李娟,王荟.固相萃取法提取水中酚类化合物的研究[J].环境监测管理与技术, 2012,24(6):46-49.
【8】汪寅夫,李丽君,王娜,等.超声提取-吸附分离-气相色谱法测定土壤中有机磷和阿特拉津农药残留[J].吉林农业大学学报, 2011,33(1):57-59.
【9】时磊,蔡小虎,吕爱娟,等.加速溶剂萃取-气相色谱法测定沉积物中正构烷烃的含量[J].理化检验-化学分册, 2017,53(4):399-403.
【10】张永兵,杨文武,张钧.土壤中6种酚类化合物的索氏提取-气相色谱测定法[J].环境与健康杂志, 2014,31(4):334-336.
【11】谢莹,张涛,魏薇,等.超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃[J].理化检验-化学分册, 2013,49(2):211-215.
【12】肖道清,马明,关荣发,等.加速溶剂萃取-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯共聚物塑料制品中甲酰胺残留量[J].理化检验-化学分册, 2016,52(2):167-170.
【13】王成,叶伟红,刘劲松,等.气相色谱-质谱测定土壤样品中有机磷农药[J].环境科学与管理, 2016,41(5):157-161.
【14】何涛,张莉,贾晓航,等.索氏提取-反相高效液相色谱法测定人工晶状体中甲基丙烯酸甲酯单体残留量[J].理化检验-化学分册, 2011,47(11):1256-1258.
【2】瞿晗屹,张吟,彭亚拉.农业源头污染对我国农产品质量安全的影响[J].食品科学, 2012,33(17):331-335.
【3】宋瀚文,王东红,徐雄,等.我国24个典型饮用水源地中14种酚类化合物浓度分布特征[J].环境科学学报, 2014,34(2):355-362.
【4】陈洁霞,韦恩泽,鲜啟鸣.长江沿岸某化工园区土壤、底泥中酚类化合物的污染现状[J].色谱, 2014,32(8):843-848.
【5】杨丽莉,王美飞,胡恩宇,等.超声波提取-气相色谱法测定土壤中21种酚类化合物[J].色谱, 2013,31(11):1081-1086.
【6】苏宇亮,方黎.固相萃取-高效液相色谱法测定水中12种酚类化合物[J].现代科学仪器, 2004(4):55-57.
【7】李娟,王荟.固相萃取法提取水中酚类化合物的研究[J].环境监测管理与技术, 2012,24(6):46-49.
【8】汪寅夫,李丽君,王娜,等.超声提取-吸附分离-气相色谱法测定土壤中有机磷和阿特拉津农药残留[J].吉林农业大学学报, 2011,33(1):57-59.
【9】时磊,蔡小虎,吕爱娟,等.加速溶剂萃取-气相色谱法测定沉积物中正构烷烃的含量[J].理化检验-化学分册, 2017,53(4):399-403.
【10】张永兵,杨文武,张钧.土壤中6种酚类化合物的索氏提取-气相色谱测定法[J].环境与健康杂志, 2014,31(4):334-336.
【11】谢莹,张涛,魏薇,等.超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃[J].理化检验-化学分册, 2013,49(2):211-215.
【12】肖道清,马明,关荣发,等.加速溶剂萃取-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯共聚物塑料制品中甲酰胺残留量[J].理化检验-化学分册, 2016,52(2):167-170.
【13】王成,叶伟红,刘劲松,等.气相色谱-质谱测定土壤样品中有机磷农药[J].环境科学与管理, 2016,41(5):157-161.
【14】何涛,张莉,贾晓航,等.索氏提取-反相高效液相色谱法测定人工晶状体中甲基丙烯酸甲酯单体残留量[J].理化检验-化学分册, 2011,47(11):1256-1258.
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