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超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中20种常见毒品
          
UHPLC-MS/MS Determination of 20 Common Drugs in Blood

摘    要
血液样品用乙腈提取,再以8 000 r·min-1转速离心10 min,取上清液,经0.22 μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中20种常见毒品的含量。以ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和pH 3.0的5 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。20种毒品的质量浓度均在10.0~100 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~5.00 μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为42.3%~113%,测定值的日内相对标准偏差(n=5)为0.050%~15%,日间相对标准偏差(n=3)为2.1%~15%。
标    签 超高效液相色谱-串联质谱法   毒品   血液   UHPLC-MS/MS   drug   blood  
 
Abstract
The blood sample was extracted with acetonitrile, and then centrifugated for 10 min at the speed of 8 000 r·min-1. The supernatant was filtered on 0.22 μm organic filtration membrane. UHPLC-MS/MS was applied to the determination of 20 common drugs in the filtrate. ACQUITY UPLC HSS C18 chromatographic column was used as stationary phase, and the mixture of acetonitrile and 5 mmol·L-1 ammonium formate solution (pH 3.0) mixed in different ratios was used as mobile phase in gradient elution. ESI+ and multi-reactions monitor mode were adopted in MS/MS. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 20 drugs were kept in the same range of 10.0-100 μg·L-1, with detection limits (3S/N) in the range of 0.10-5.00 μg·L-1. On the base of blank sample, test for recovery was made by standard addition method; values of recovery found were in the range of 42.3%-113%, with intra-day RSDs (n=5) and inter-day RSDs (n=3) of determined values in the ranges of 0.050%-15% and 2.1%-15%, respectively.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx201911005

 
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所属栏目 工作简报

基金项目 中央级公益性科研院所基本科研业务费项目(2019JB042)

收稿日期 2019/4/19

修改稿日期

网络出版日期

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备注白利文,硕士研究生,研究方向为毒物毒品检验

引用该论文: BAI Liwen,WANG Aihua,YU Zhongshan,ZHANG Yuan,WANG Ruihua. UHPLC-MS/MS Determination of 20 Common Drugs in Blood[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2019, 55(11): 1266~1273
白利文,王爱华,于忠山,张原,王瑞花. 超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中20种常见毒品[J]. 理化检验-化学分册, 2019, 55(11): 1266~1273


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