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固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量
          
Determination of 6 Volatile Organic Compounds in Nail Stickers by GC-MS with Solid Phase Microextraction and Headspace

摘    要
称取美甲贴样品0.001 0 g置于20 mL顶空瓶中,在选定的条件下[孵化温度为36℃,孵化时间为15 min,振动器转速为300 r·min-1,固相微萃取(SPME)温度为常温和样品的萃取次数为10次]进行顶空采样和固相微萃取,并将所得挥发性有机物(VOCs,包括所需测定的丙酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯和乙酸丁酯等6种化合物)引入气相色谱-质谱仪中进行分析。用HP-VOC色谱柱(60 m×0.25 mm,0.25 μm)在40~250℃区间以程序升温模式进行色谱分离,并在电子轰击离子源和选择离子扫描模式等条件下进行质谱测定。采用外标法定量。测得上述6种VOCs的质量在相同的范围(2~250 ng)内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)也相同(0.5 ng)。以实际样品为基体,在5个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验,测得其回收率为80.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.030%~5.0%。
标    签 固相微萃取   顶空   气相色谱-质谱法   挥发性有机化合物   美甲贴   solid phase microextraction   headspace   GC-MS   volatile organic compound   nail sticker  
 
Abstract
0.001 0 g of the nail sticker sample was placed into the 20 mL head-space flask, and the sampling of the 6 volatile organic compounds (VOCs, i.e., acetone, n-hexane, ethyl-acetate, iso-propyl acetate, toluene and butyl acetate) together with the treatment of solid phase microextraction (SPME) was carried out under the following optimized conditions:36℃ of incubation temperature, 15 min of incubation time, 300 r·min-1 of rate of rotation of the vibrator, normal temperature of temperature for SPME and 10 times of frequency of extraction of sample. The VOCs (including the 6 compounds mentioned above) obtained in this process were then introduced into the instrument for GC-MS analysis. The chromatographic column of HP-VOC (60 m×0.25 mm, 0.25 μm) and the mode of programmed temperature elevation from 40℃ to 250℃ were adopted in the chromatographic separation, and conditions of EI and the mode of selective ionic scanning were applied in MS determinations. Outer standard method was used for quantification. Linear relationships between values of peak areas of the 6 VOCs and their respective masses were found in the same range of 2-250 ng, with their same detection limits (3.14s) of 0.5 ng. Using substantial samples as matrixes, recovery was tested by addition of mixed standards at 5 concentration levels, giving results of recovery in the range of 80.0%-110%. Values of RSDs (n=7) were found ranged from 0.030% to 5.0%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx202001006

 
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所属栏目 工作简报

基金项目 东莞市社会科技发展(一般)项目立项(20185071401220);广东省高等教育“创新强校工程”专项资金(2016WQNCX140);

收稿日期 2019/5/16

修改稿日期

网络出版日期

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备注钟少芬,化学分析实验师,硕士,研究方向为环境污染与控制,orcfen@163.com

引用该论文: ZHONG Shaofen,MO Jianwen,LIU Yuping,ZHANG Xuan,GONG Zhichao. Determination of 6 Volatile Organic Compounds in Nail Stickers by GC-MS with Solid Phase Microextraction and Headspace[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2020, 56(1): 33~38
钟少芬,莫健文,刘煜平,张玄,龚志超. 固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2020, 56(1): 33~38


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