GC-MS/MS Determination of Residual Amounts of 5 Pesticides in Leafy Vegetables Growing Soil with Accelerated Solvent Extraction
摘 要
叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180 μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.018 μg·kg-1。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.9%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~4.1%。
Abstract
Sample of leafy vegetables growing soil obtained after sieving (180 μm) was added with anhydrous sodium sulfate and diatomite to grind. The sample obtained by the above procedure was extracted with the mixture of acetone and n-hexane (volume ratio of 2∶3) used as extraction solvent for accelerated solvent extraction. The extract was evaporated to near dryness by N2-blowing. After purification, GC-MS/MS was applied to the determination of residual amounts of 5 pesticides, i.e. acetamiprid, indoxacarb, chlorantraniliprole, phoxim and iprodione in purified liquid. The HP-5MS chromatographic column was used for GC separation and the multiple reaction monitoring mode was adopted in MS/MS determination. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 5 pesticides were kept in the same range of 0.05-5.0 mg·L-1, with detection limits (3S/N) in the range of 0.010-0.018 μg·kg-1. On the base of blank soil sample, test for recovery was made by standard addition method; values of recovery found were in the range of 76.9%-100%, with RSDs (n=6) of determined values in the range of 1.5%-4.1%.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx202007015
所属栏目 专题报道(环境分析)
基金项目
收稿日期 2020/3/3
修改稿日期
网络出版日期
作者单位点击查看
备注后小龙,工程师,主要从事环境监测工作,42305091@qq.com
引用该论文: HOU Xiaolong,ZHANG Wenjin. GC-MS/MS Determination of Residual Amounts of 5 Pesticides in Leafy Vegetables Growing Soil with Accelerated Solvent Extraction[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2020, 56(7): 822~826
后小龙,张文锦. 加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量[J]. 理化检验-化学分册, 2020, 56(7): 822~826
共有人对该论文发表了看法,其中:
人认为该论文很差
人认为该论文较差
人认为该论文一般
人认为该论文较好
人认为该论文很好
参考文献
【1】管彤,钱智勇.农药及农药残留的危害[J].职业与健康, 2018,34(12):1726-1728.
【2】王俊伟,周春江,杨建国,等.农药残留在环境中的行为过程、危害及治理措施[J].农药科学与管理, 2018,39(2):30-34.
【3】王烁,李治国,王玮,等.农药的分析检测及新技术研究[J].价值工程, 2019,38(26):195-196.
【4】唐常青,陈嫘.蔬菜中农药残留测定前处理方法综述[J].南方农业, 2019,13(21):137-138.
【5】盛晓婧,庞旭,张继光,等.大蒜中有机硫化合物萃取技术研究进展[J].农产品质量与安全, 2019(1):49-54.
【6】盖文红,杨艳娥.液液萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物[J].城市地质, 2018,13(4):102-108.
【7】刘慧杰,张平允,姜蕾,等.液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药[J].净水技术, 2018,37(6):45-48.
【8】刘杨.固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展[J].食品安全导刊, 2019(28):68-69.
【9】徐杰峰.固相萃取-GC-ECD监测地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留[J].化学工程师, 2019,33(10):35-37.
【10】袁自遵.在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法在农药残留分析中的应用[J].科协论坛(下半月), 2013(7):131-132.
【11】栾玉静,王先亮,王瑞花,等.凝胶渗透色谱在不同样本检验中的应用和进展[J].刑事技术, 2014(4):41-44.
【12】欧小群,马丽艳,潘赛超,等.加速溶剂萃取技术在食品安全检测中的应用[J].中国食品学报, 2018,18(5):222-231.
【13】付海滨,闫超杰,李修平,等.加速溶剂萃取技术在食品安全检测领域中的应用[J].沈阳大学学报(自然科学版), 2013,25(4):279-283.
【14】韩梅,侯雪,邱世婷,等.加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留[J].食品安全质量检测学报, 2019,10(10):3065-3077.
【2】王俊伟,周春江,杨建国,等.农药残留在环境中的行为过程、危害及治理措施[J].农药科学与管理, 2018,39(2):30-34.
【3】王烁,李治国,王玮,等.农药的分析检测及新技术研究[J].价值工程, 2019,38(26):195-196.
【4】唐常青,陈嫘.蔬菜中农药残留测定前处理方法综述[J].南方农业, 2019,13(21):137-138.
【5】盛晓婧,庞旭,张继光,等.大蒜中有机硫化合物萃取技术研究进展[J].农产品质量与安全, 2019(1):49-54.
【6】盖文红,杨艳娥.液液萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物[J].城市地质, 2018,13(4):102-108.
【7】刘慧杰,张平允,姜蕾,等.液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药[J].净水技术, 2018,37(6):45-48.
【8】刘杨.固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展[J].食品安全导刊, 2019(28):68-69.
【9】徐杰峰.固相萃取-GC-ECD监测地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留[J].化学工程师, 2019,33(10):35-37.
【10】袁自遵.在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法在农药残留分析中的应用[J].科协论坛(下半月), 2013(7):131-132.
【11】栾玉静,王先亮,王瑞花,等.凝胶渗透色谱在不同样本检验中的应用和进展[J].刑事技术, 2014(4):41-44.
【12】欧小群,马丽艳,潘赛超,等.加速溶剂萃取技术在食品安全检测中的应用[J].中国食品学报, 2018,18(5):222-231.
【13】付海滨,闫超杰,李修平,等.加速溶剂萃取技术在食品安全检测领域中的应用[J].沈阳大学学报(自然科学版), 2013,25(4):279-283.
【14】韩梅,侯雪,邱世婷,等.加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留[J].食品安全质量检测学报, 2019,10(10):3065-3077.
相关信息