搜索热:失效分析 陶瓷
扫一扫 加微信
首页 > 期刊论文 > 论文摘要
高效液相色谱法同时测定工业氯乙酸中氯乙酸、二氯乙酸和乙酸
          
Simultaneous Determination of Chloroacetic Acid, Dichloroacetic Acid, Acetic Acid in Industrial Chloroacetic Acid by High Performance Liquid Chromatography

摘    要
工业氯乙酸样品经体积比为95:5的0.05%(体积分数)磷酸溶液-甲醇(流动相)溶解后,用0.45 μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法(HPLC)测定滤液中氯乙酸、二氯乙酸与乙酸的含量。选用Inert Sustain AQ-C18色谱柱为固定相,用流动相进行等度洗脱,在检测波长215 nm处进行测定。结果表明:3种目标化合物均达到了基线分离;氯乙酸、二氯乙酸、乙酸的质量浓度与其对应的峰面积在一定范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999 5;氯乙酸、二氯乙酸和乙酸检出限(3S/N)分别为0.19,0.08,0.12 mg·L-1。方法用于实际样品分析,平行测定6次,测定值的相对标准偏差分别为0.11%,6.6%,5.1%,极差分别为0.32%,0.03%,0.03%,满足HG/T 3271-2000对两次测定值差值的规定。对实际样品进行加标回收试验,回收率分别为99.8%~100%,97.5%~101%,96.7%~102%。与标准方法(HG/T 3271-2000)相比,本方法测定值的极差更小。
标    签 高效液相色谱法   氯乙酸   二氯乙酸   乙酸   工业氯乙酸   high performance liquid chromatography   chloroacetic acid   dichloroacetic acid   acetic acid   industrial chloroacetic acid  
 
Abstract
The sample of industrial chloroacetic acid was dissolved with mobile phase composed of 0.05% phosphoric acid solution and methanol in volume ratio of 95:5, the mixture was filtered by 0.45 μm filter membrane, and the contents of chloroacetic acid, dichloroacetic acid and acetic acid in filtrate were determined by high performance liquid chromatography (HPLC). The Inert Sustain AQ-C18 chromatographic column was chosen as stationary phase, the mobile phase was used for isocratic elution, and the detection wavelength of 215 nm was adopted for determination. The results showed that the 3 target compounds were all got baseline separation. Linearity relationships between mass concentration of chloroacetic acid, dichloroacetic acid, acetic acid and their respective peak areas were all kept in defite ranges, with correlation coefficient greater than 0.999 5, and detection limits (3S/N) of chloroaectic acid, dichloroacetic acid and acetic acid were 0.19, 0.08, 0.12 mg·L-1, respectively. The 6 parallel tests were made on actual samples by the above method, giving values of RSDs of 0.11%, 6.6%, 5.1% and ranges of 0.32%, 0.03%, 0.03%, meeting requirments of difference of determined values specified by standard of HG/T 3271-2000. Recoveries found by the spiked recovery on the actual sample were kept in the ranges of 99.8%-100%, 97.5%-101%, 96.7%-102%, respectively. Compared with standard method HG/T 3271-2000, the range of the determined values given by the proposed method was smaller.

中图分类号 O657.7   DOI 10.11973/lhjy-hx202101014

 
  中国光学期刊网论文下载说明


所属栏目 工作简报

基金项目

收稿日期 2020/3/7

修改稿日期

网络出版日期

作者单位点击查看


备注周长海,工程师,硕士,主要从事精细化工的研究与检测工作

引用该论文: ZHOU Changhai,YUE Tao,WANG Yan,XU Ting,WANG Ruifei,FENG Weichun. Simultaneous Determination of Chloroacetic Acid, Dichloroacetic Acid, Acetic Acid in Industrial Chloroacetic Acid by High Performance Liquid Chromatography[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2021, 57(1): 72~76
周长海,岳涛,王艳,徐婷,王瑞菲,冯维春. 高效液相色谱法同时测定工业氯乙酸中氯乙酸、二氯乙酸和乙酸[J]. 理化检验-化学分册, 2021, 57(1): 72~76


论文评价
共有人对该论文发表了看法,其中:
人认为该论文很差
人认为该论文较差
人认为该论文一般
人认为该论文较好
人认为该论文很好
分享论文
分享到新浪微博 分享到腾讯微博 分享到人人网 分享到 Google Reader 分享到百度搜藏分享到Twitter

参考文献
【1】骆雁.我国氯乙酸行业现状及发展[J].中国氯碱, 2007(4):4-6.
 
【2】张翼鹏,马剑飞.氯乙酸的生产工艺、研究进展及市场分析[J].河南化工, 2010,27(17):25-27.
 
【3】胡国胜,尚会建,李明,等.氯乙酸合成方法及深度氯化的探讨[J].河北工业科技, 2010,27(1):63-65.
 
【4】骆雁.氯乙酸生产工艺及成本分析[J].中国氯碱, 2007(9):22-24.
 
【5】赵途,霍玲玲,刘越,等.氯乙酸合成技术研究进展[J].中国氯碱, 2016(9):25-28.
 
【6】伍小明,李明.我国氯乙酸生产技术研究进展[J].精细与专用化学品, 2015,23(2):13-17.
 
【7】贺以乐.氯乙酸的发展概况及下游产品[J].化工科技市场, 2002(1):9-12.
 
【8】肖秀娟,曾有胜,陈磊,等.氯乙酸中二氯乙酸含量的测定[J].广州化工, 2015,43(20):134-136.
 
【9】韩建英,冯瑜.行业标准醇醚羧酸盐产品中残留——氯乙酸(盐)测定方法改进研究[J].日用化学品科学, 2016,39(6):17-22.
 
【10】杨水岚,章茹,肖峻.气相色谱法分析氯乙酸母液[J].江西化工, 2002(4):153-155.
 
【11】朱海豹,朱妍.离子色谱法测定化工品中氯乙酸的含量[C]//厦门大学谱学分析与仪器教育部重点实验室.第十二届全国离子色谱学术报告会论文集.厦门大学谱学分析与仪器教育部重点实验室:厦门大学谱学分析与仪器教育部重点实验室, 2008:191-192.
 
【12】吴永康,张新申.离子色谱法分析化工样品中氯乙酸等的含量[J].化学研究与应用, 2000,12(4):458-460.
 
【13】黄作炎,姚秀清.氯乙酸含量的测定方法[J].氯碱工业, 2015,51(1):30-34.
 
相关信息
   标题 相关频次
 气相色谱法测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷的含量
 6
 电位滴定法测定色酚AS产品中色酚AS的含量
 4
 2-巯基嘧啶对冷轧钢在乙酸溶液中的缓蚀作用
 2
 A3钢在乙酸中的腐蚀行为和机理
 2
 HJ 683-2014改进方法快速测定安徽省环境空气中13种醛酮类化合物的含量
 2
 QuEChERS提取-高效液相色谱法测定泰山虫草中4种黄曲霉毒素的含量
 2
 长圆螺纹套管接头滑脱原因分析
 2
 常减压装置环烷酸腐蚀的缓蚀剂研究
 2
 超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量
 2
 超声提取-高效液相色谱法测定土壤中联苯胺的含量
 2
 低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量
 2
 顶空气相色谱法测定羧甲基壳聚糖中氯乙酸残留量
 2
 分散液液微萃取-高效液相色谱法测定杂粮中3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量
 2
 分散液液微萃取-高效液相色谱法同时测定烟用接装纸中Cr3+和Cr6+的含量
 2
 附蒸发光散射检测器的高效液相色谱法测定水溶性肥料中3种季铵盐类植物生长调节剂的含量
 2
 高温高压条件下13Cr钢的乙酸腐蚀
 2
 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定淡水中7种元素形态的含量
 2
 高效液相色谱法测定3D打印用塑料线材热熔时挥发的醛酮类化合物
 2
 高效液相色谱法测定白芷中9种香豆素类化学成分的含量及其多元统计分析
 2
 高效液相色谱法测定乘用车车内空气中甲醛、乙醛和丙烯醛的含量
 2
 高效液相色谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留量
 2
 高效液相色谱法测定防晒类化妆品中20种防晒剂的含量
 2
 高效液相色谱法测定化妆品和洗涤剂中5种荧光增白剂的含量
 2
 高效液相色谱法测定家具中释放的15种醛酮类化合物的含量
 2
 高效液相色谱法测定聚丙交酯乙交酯支架涂层的体外降解产物的含量
 2
 高效液相色谱法测定均苯四甲酸及杂质
 2
 高效液相色谱法测定藜麦中齐墩果酸的含量
 2
 高效液相色谱法测定美白化妆品中12种美白功能物质的含量
 2
 高效液相色谱法测定农药产品中非法添加的限制性农药氨基甲酸酯的含量
 2
 高效液相色谱法测定食用油中抗氧化剂的国家标准方法的优化研究
 2