Simultaneous Determination of Migration Amount of Acetaldehyde and Vinyl Propionate in Polyethylene Terephthalate Bottle by Headspace-Gas Chromatography
摘 要
建立了顶空-气相色谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶中乙醛和丙酸乙烯酯迁移量的方法。将食品模拟液水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液或橄榄油灌入PET瓶中,在迁移温度为40,60℃下迁移1,10,20,30 d。取10 mL模拟液于22 mL顶空进样瓶中,设置顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为60 min。气化后的样品用SH-RT-Q-BOND毛细管色谱柱在程序升温条件下分离,用氢火焰离子化检测器测定。用3种食品模拟液配制混合标准溶液系列,结果显示:乙醛和丙酸乙烯酯的质量浓度均在0.5~10.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.016~0.050 mg·L-1和0.002~0.050 mg·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,乙醛和丙酸乙烯酯回收率分别为96.0%~106%和94.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.4%~5.3%和1.9%~5.2%。按此方法分析实际样品,未检出丙酸乙烯酯,乙醛在水中的迁移量大于在4%乙酸溶液和橄榄油中的,且60℃的迁移量大于40℃的,最高迁移量为4.4 mg·L-1,低于国家标准GB 9685-2016规定的限量(6.0 mg·kg-1)。
Abstract
A method was established for simultaneous determination of the migration amount of acetaldehyde and vinyl propionate from polyethylene terephthalate (PET) bottle to food simulants by headspace-gas chromatography. Food simulants of water, 4% (volume fraction, the same below) acetic acid solution or olive oil was poured into a PET bottle, and tests for migration were made at migration temperatures of 40, 60℃ for 1, 10, 20, 30 d. 10 mL of the simulant was taken into a 22 mL sample bottle for headspace to extract target at the headspace equilibrium temperature of 80℃ for 60 min. The vaporized sample was separated by SH-RT-Q-BOND capillary chromatographic column under programmed temperature, and determined by hydrogen flame ionization detector. Three food simulants were used to prepare a series of mixed standard solutions. The results showed that linearity relationships between mass concentrations of acetaldehyde and vinyl propionate and their corresponding peak areas were kept same in the range of 0.5-10.0 mg·L-1, with detection limits (3S/N) in the ranges of 0.016-0.050 mg·L-1 and 0.002-0.050 mg·L-1, respectively; the spiked recovery test was made on the actual samples at the 3 concentration levels, giving recoveries of acetaldehyde and vinyl propionate in the ranges of 96.0%-106% and 94.0%-107%, and RSDs of the measured values (n=6) were found in the ranges of 1.4%-5.3% and 1.9%-5.2%, respectively. The proposed method was used for the analysis of the actual samples, and no vinyl propionate was detected, the migration amount of acetaldehyde in water was greater than that in 4% acetic acid solution and olive oil, and the migration amount at 60℃ was greater than that at 40℃, with the maximum migration amount of acetaldehyde of 4.4 mg·L-1, lower than the limit (6.0 mg·kg-1) specified in the national standard of GB 9685-2016.
中图分类号 O657.7 DOI 10.11973/lhjy-hx202103007
所属栏目 工作简报
基金项目 湖南省市场监督管理局科研项目(2018KJJH09)
收稿日期 2020/4/13
修改稿日期
网络出版日期
作者单位点击查看
备注万富,工程师,主要从事食品接触材料理化检测研究工作,chinaherk@126.com
引用该论文: WAN Fu,ZHAO Jinyao,LIU Afang,KANG Feng,ZHOU Cong,WANG Li. Simultaneous Determination of Migration Amount of Acetaldehyde and Vinyl Propionate in Polyethylene Terephthalate Bottle by Headspace-Gas Chromatography[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2021, 57(3): 229~234
万富,赵金尧,柳阿芳,康峰,周丛,王莉. 顶空-气相色谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶中乙醛和丙酸乙烯酯迁移量[J]. 理化检验-化学分册, 2021, 57(3): 229~234
共有人对该论文发表了看法,其中:
人认为该论文很差
人认为该论文较差
人认为该论文一般
人认为该论文较好
人认为该论文很好
参考文献
【1】孙洪峰,范艳红,孙永泽,等.气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶装水中乙醛的迁移量[J].理化检验-化学分册, 2011,47(4):419-421.
【2】何胜君.瓶级PET固相聚合乙醛变化规律研究[J].现代塑料加工应用, 2010,22(6):42-45.
【3】艾莉,陈昌松.塑料饮料瓶加工过程中的乙醛分析及其控制措施[J].食品与机械, 2015,31(6):95-97.
【4】Chemicalbook.丙酸乙烯酯[DB/OL].[2020-04-11].https://www.chemicalbook.com.
【5】国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准:GB 9685-2016[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【6】中华人民共和国工业和信息化部.包装容器聚对苯二甲酸乙二醇酯:BB/T 0060-2012[S].北京:中国标准出版社, 2013.
【7】中国轻工总会.聚酯:QB/T 2357-1998[S].北京:中国轻工业出版社, 1998.
【8】陆文娟,王晋宇,陈玲瑚,等.吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈[J].理化检验-化学分册, 2011,47(10):1214-1215.
【9】程剑,陆银德,周靖平,等.酚试剂分光光度法测定作业场所空气中乙醛[J].中国卫生检验杂志, 2004,14(1):73-73.
【10】龚淑果,梁勇,唐丽云,等.丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定包装纸中的甲醛和乙醛[J].色谱, 2017,35(7):755-759.
【11】MUTSUGA M, KAWAMURA Y, SUGITA-KONISHI Y, et al. Migration of formaldehyde and acetaldehyde into mineral water in polyethylene terephthalate (PET) bottles[J]. Food Additives & Contaminants, 2006,23(2):212-218.
【12】BAUMJOHANN N, HARMS D. Development of an LC-MS/MS method for studying migration characteristics of acetaldehyde in polyethylene terephthalate (PET)-packed mineral water[J]. Food Additives & Contaminants:Part A, 2015,32(9):1552-1560.
【13】黄淑英,高江胜.顶空分析技术在食品分析中的应用进展[J].食品工程, 2014(2):6-8.
【14】国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品接触材料及制品1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定:GB 31604.12-2016[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【15】国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品接触材料及制品1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定:GB 31604.14-2016[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【16】国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则:GB 5009.156-2016[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【17】国家质量监督检验检疫总局.食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南:GB/T 23296.1-2009[S].北京:中国标准出版社, 2009.
【2】何胜君.瓶级PET固相聚合乙醛变化规律研究[J].现代塑料加工应用, 2010,22(6):42-45.
【3】艾莉,陈昌松.塑料饮料瓶加工过程中的乙醛分析及其控制措施[J].食品与机械, 2015,31(6):95-97.
【4】Chemicalbook.丙酸乙烯酯[DB/OL].[2020-04-11].https://www.chemicalbook.com.
【5】国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准:GB 9685-2016[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【6】中华人民共和国工业和信息化部.包装容器聚对苯二甲酸乙二醇酯:BB/T 0060-2012[S].北京:中国标准出版社, 2013.
【7】中国轻工总会.聚酯:QB/T 2357-1998[S].北京:中国轻工业出版社, 1998.
【8】陆文娟,王晋宇,陈玲瑚,等.吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈[J].理化检验-化学分册, 2011,47(10):1214-1215.
【9】程剑,陆银德,周靖平,等.酚试剂分光光度法测定作业场所空气中乙醛[J].中国卫生检验杂志, 2004,14(1):73-73.
【10】龚淑果,梁勇,唐丽云,等.丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定包装纸中的甲醛和乙醛[J].色谱, 2017,35(7):755-759.
【11】MUTSUGA M, KAWAMURA Y, SUGITA-KONISHI Y, et al. Migration of formaldehyde and acetaldehyde into mineral water in polyethylene terephthalate (PET) bottles[J]. Food Additives & Contaminants, 2006,23(2):212-218.
【12】BAUMJOHANN N, HARMS D. Development of an LC-MS/MS method for studying migration characteristics of acetaldehyde in polyethylene terephthalate (PET)-packed mineral water[J]. Food Additives & Contaminants:Part A, 2015,32(9):1552-1560.
【13】黄淑英,高江胜.顶空分析技术在食品分析中的应用进展[J].食品工程, 2014(2):6-8.
【14】国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品接触材料及制品1,3-丁二烯的测定和迁移量的测定:GB 31604.12-2016[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【15】国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品接触材料及制品1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定:GB 31604.14-2016[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【16】国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则:GB 5009.156-2016[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【17】国家质量监督检验检疫总局.食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南:GB/T 23296.1-2009[S].北京:中国标准出版社, 2009.
相关信息