Determination of Six Heavy Metal Elements in High Chloride and High Salt Wastewater by Solid Phase Extraction with Chelex 100 Resin-ICP-AES
摘 要
用Chelex 100树脂固相萃取法分离高氯高盐废水中的铜、铅、锌、镍、镉和锰等6种目标元素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)优化固相萃取条件,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定目标元素的含量。高氯高盐废水样品经硝酸消解后,用乙酸盐缓冲溶液(pH 6.5)定容。预先填充好Chelex树脂的固相萃取小柱,用0.5 mol·L-1乙酸铵溶液活化,以1 mL·min-1速率加入样品溶液10 mL后,用0.5 mol·L-1乙酸铵溶液和水淋洗柱子,用5%(体积分数)硝酸溶液以1 mL·min-1速率洗脱柱子,收集10 mL洗脱液,在检测波长214.439,257.610,231.604,206.200,327.395,220.353 nm处测定其中镉、锰、镍、锌、铜、铅含量。结果显示:目标元素标准曲线的线性范围为0.1~10.0 mg·L-1,检出限(3s)为4.0×10-4~3.0×10-2mg·L-1。对含氯化钠废水、含氯化铵废水、含氯化钠和氯化铵的废水进行加标回收试验,目标元素的检出量在1.600 mg·L-1以下,回收率为92.2%~102%,测定值的相对标准偏差(n=9)为0.50%~3.5%。
Abstract
The target elements in high chloride and high salt wastewater as Cu, Pb, Zn, Ni, Cd and Mn were extracted with Chelex 100 resin in the optimized solid phase extraction (SPE) conditions with ICP-MS, and determined by ICP-AES. The samples of high chloride and high salt wastewater were digested by nitric acid and the solution was made up with acetate buffer solution (pH 6.5). The solid phase extraction column pre-filled with Chelex resin was activated with 0.5 mol·L-1 ammonium acetate solution, and after adding 10 mL of the sample solution at a rate of 1 mL·min-1, the column was rinsed with 0.5 mol·L-1 ammonium acetate solution and water. 5% (volume fraction) nitric acid solution was used for elution of the column at a rate of 1 mL·min-1, and 10 mL of eluate was collected and analyzed for determination of the content of Cd, Mn, Ni, Zn, Cu and Pb at detection wavelengths of 214.439, 257.610, 231.604, 206.200, 327.395, 220.353 nm. The results showed that linearity ranges of standard curves of the target elements were in the range of 0.1-10.0 mg·L-1, with detection limits ranged from 4.0×10-4mg·L-1 to 3.0×10-2mg·L-1. The spiked recovery tests were made on the 3 wastewater samples (containing NaCl, NH4Cl and NaCl-NH4Cl, respectively), and mass concentrations of the target elements were all less than 1.600 mg·L-1, giving recoveries in the range of 92.2%-102%, and RSDs (n=9) of the determined values in the range of 0.50%-3.5%.
中图分类号 O658.2 DOI 10.11973/lhjy-hx202103011
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收稿日期 2020/3/25
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备注程龙军,工程师,硕士,主要从事工业废物处理处置分析方向的研究工作,clj451@163.com
引用该论文: CHENG Longjun,PENG Juan,JI Fei,ZHENG Xiaofeng,MA Qianli,WEN Yanshen. Determination of Six Heavy Metal Elements in High Chloride and High Salt Wastewater by Solid Phase Extraction with Chelex 100 Resin-ICP-AES[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2021, 57(3): 252~257
程龙军,彭娟,吉飞,郑晓凤,马千里,温炎燊. Chelex 100树脂固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高氯高盐废水中6种重金属元素[J]. 理化检验-化学分册, 2021, 57(3): 252~257
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参考文献
【1】中华人民共和国生态环境部.水质镉的测定双硫腙分光光度法:GB/T 7471-1987[S].北京:中国质检出版社, 2014.
【2】中华人民共和国生态环境部.水质铅的测定双硫腙分光光度法:GB/T 7470-1987[S].北京:中国质检出版社, 1987.
【3】中华人民共和国生态环境部.水质铜的测定2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法:HJ 486-2009[S].北京:中国环境科学出版社, 2009.
【4】中华人民共和国生态环境部.水质锰的测定高碘酸钾分光光度法:GB 11906-1989[S].北京:中国质检出版社, 1990.
【5】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.海洋监测规范第4部分:海水分析:GB 17378.4-2007[S].北京:中国标准出版社, 2008.
【6】中华人民共和国生态环境部.水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法:GB 7475-1987[S].北京:中国标准出版社, 1987.
【7】中华人民共和国生态环境部.水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法:HJ 776-2015[S].北京:中国环境科学出版社, 2016.
【8】中华人民共和国生态环境部部.水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法:HJ 700-2014[S].北京:中国环境科学出版社, 2014.
【9】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.出口高盐食品中镉的测定:SN/T 4887-2017[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【10】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.出口高盐食品中铅的测定:SNT4888-2017[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【11】王增焕,王许诺,谷阳光,等.疏水性螯合物固相萃取-原子吸收光谱法测定海水中5种重金属[J].岩矿测试, 2017,36(4):360-366.
【12】刘瑶,宋金明,林强,等.离线固相萃取螯合富集分离-ICP-MS测定海水中的稀土元素[J].海洋科学, 2017,41(9):34-40.
【13】刘冰冰,刘佳,张辰凌,等.离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱法测定水中重金属元素[J].光谱学与光谱分析, 2018,38(12):3917-3922.
【14】刘华良,王联红.固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中的六种农药[J].中华预防医学杂志, 2013(5):459-462.
【15】刘红河,毛丽莎,康莉,等.固相萃取-亲水作用液相色谱-串联质谱法同时测定水和尿中三聚氰胺及三聚氰酸[J].中华预防医学杂志, 2013(7):641-647.
【16】赵旭,彭丽霞,刘会娟,等.一种高分子螯合和吸附组合去除高盐废水中微量镉的方法:CN102145945A[P]. 2011-08-10.
【17】伏广龙,祝春水.一种高盐废水中重金属铜离子吸附剂及其制备方法:CN104084140A[P]. 2014-10-08.
【18】贺前锋,赵敏,高强,等.一种高盐废水中微量镍的测定方法:CN105954265A[P]. 2016-09-21.
【19】王志科,陈海天,朱韵怡,等.一种ZIF#67@FP复合吸附材料的制备方法及其在分离富集含镉高盐废水中的应用:CN107486165A[P]. 2017-12-19.
【20】周锦帆,郁林美.Chelex 100树脂的性能及其应用[J].化学试剂, 1988(4):241-242.
【21】何健,冯民,朱臻怡,等.Chelex-100树脂对铅、镉、钠的吸附性能及其应用于原子吸收光谱法测定高盐食品中铅、镉含量[J].理化检验-化学分册, 2013,49(2):170-173.
【22】肖亚兵,何健,崔颖.Chelex-100树脂分离-原子吸收法测定养殖用海水中的铜[J].食品研究与开发, 2014,35(18):55-58.
【23】陈镇东,张宏杰,白书祯.利用Chelex-100树脂预浓缩管柱测定海水中的钒[J].台湾海峡, 1993(2):110-117.
【24】宫志龙,章竹君.Chelex 100螯合树脂与某些金属离子的发光行为及其分析应用[J].分析化学, 1996(9):1007-1010.
【2】中华人民共和国生态环境部.水质铅的测定双硫腙分光光度法:GB/T 7470-1987[S].北京:中国质检出版社, 1987.
【3】中华人民共和国生态环境部.水质铜的测定2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法:HJ 486-2009[S].北京:中国环境科学出版社, 2009.
【4】中华人民共和国生态环境部.水质锰的测定高碘酸钾分光光度法:GB 11906-1989[S].北京:中国质检出版社, 1990.
【5】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.海洋监测规范第4部分:海水分析:GB 17378.4-2007[S].北京:中国标准出版社, 2008.
【6】中华人民共和国生态环境部.水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法:GB 7475-1987[S].北京:中国标准出版社, 1987.
【7】中华人民共和国生态环境部.水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法:HJ 776-2015[S].北京:中国环境科学出版社, 2016.
【8】中华人民共和国生态环境部部.水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法:HJ 700-2014[S].北京:中国环境科学出版社, 2014.
【9】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.出口高盐食品中镉的测定:SN/T 4887-2017[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【10】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.出口高盐食品中铅的测定:SNT4888-2017[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【11】王增焕,王许诺,谷阳光,等.疏水性螯合物固相萃取-原子吸收光谱法测定海水中5种重金属[J].岩矿测试, 2017,36(4):360-366.
【12】刘瑶,宋金明,林强,等.离线固相萃取螯合富集分离-ICP-MS测定海水中的稀土元素[J].海洋科学, 2017,41(9):34-40.
【13】刘冰冰,刘佳,张辰凌,等.离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱法测定水中重金属元素[J].光谱学与光谱分析, 2018,38(12):3917-3922.
【14】刘华良,王联红.固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中的六种农药[J].中华预防医学杂志, 2013(5):459-462.
【15】刘红河,毛丽莎,康莉,等.固相萃取-亲水作用液相色谱-串联质谱法同时测定水和尿中三聚氰胺及三聚氰酸[J].中华预防医学杂志, 2013(7):641-647.
【16】赵旭,彭丽霞,刘会娟,等.一种高分子螯合和吸附组合去除高盐废水中微量镉的方法:CN102145945A[P]. 2011-08-10.
【17】伏广龙,祝春水.一种高盐废水中重金属铜离子吸附剂及其制备方法:CN104084140A[P]. 2014-10-08.
【18】贺前锋,赵敏,高强,等.一种高盐废水中微量镍的测定方法:CN105954265A[P]. 2016-09-21.
【19】王志科,陈海天,朱韵怡,等.一种ZIF#67@FP复合吸附材料的制备方法及其在分离富集含镉高盐废水中的应用:CN107486165A[P]. 2017-12-19.
【20】周锦帆,郁林美.Chelex 100树脂的性能及其应用[J].化学试剂, 1988(4):241-242.
【21】何健,冯民,朱臻怡,等.Chelex-100树脂对铅、镉、钠的吸附性能及其应用于原子吸收光谱法测定高盐食品中铅、镉含量[J].理化检验-化学分册, 2013,49(2):170-173.
【22】肖亚兵,何健,崔颖.Chelex-100树脂分离-原子吸收法测定养殖用海水中的铜[J].食品研究与开发, 2014,35(18):55-58.
【23】陈镇东,张宏杰,白书祯.利用Chelex-100树脂预浓缩管柱测定海水中的钒[J].台湾海峡, 1993(2):110-117.
【24】宫志龙,章竹君.Chelex 100螯合树脂与某些金属离子的发光行为及其分析应用[J].分析化学, 1996(9):1007-1010.
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