Determination of 9 N-Nitrosamines in Milk by Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction
摘 要
建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种N-亚硝胺的分析方法。在10.0 g牛奶样品中加入10 mL乙腈提取9种N-亚硝胺,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化提取液,低温微流氮吹浓缩净化液,气相色谱-串联质谱仪采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法进行定量。9种N-亚硝胺的线性范围均为0.5~37.5 μg·kg-1,检出限(3S/N)为0.003~0.043 μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为78.7%~124%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。
Abstract
A method was established for the simultaneous determination of 9 N-nitrosamines in milk by gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) with solid phase extraction. The 9 N-nitrosamines in milk (10.0 g) were extracted with 10 mL acetonitrile, and purified with Captiva EMR-Lipid solid phase extraction cartridge, and then the purified liquid were concentrated with low temperature and microflow nitrogen. The target compounds were detected by GC-MS/MS under multi-reaction monitoring (MRM) mode, and internal standard method was used for quantitative analysis. The results showed that the linearity ranges for 9 N-nitrosamines were all found in the same range of 0.5-37.5 μg·kg-1, with detection limits (3S/N) between 0.003 to 0.043 μg·kg-1. Test for recovery was made by standard addition method, giving results in the range of 78.7%-124%, and RSDs (n=6) of the determined values all less than 6.0%.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx202106002
所属栏目 试验与研究
基金项目 江苏省南京市卫生健康委员会重点资助项目(ZKX 17048);南京市卫生科技发展专项资金项目(YKK19126)
收稿日期 2020/5/19
修改稿日期
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备注李登昆,主管技师,主要从事理化检验工作
引用该论文: LI Dengkun,ZHANG Yun,ZHAO Shiquan,LIU Xiangping,LI Lei. Determination of 9 N-Nitrosamines in Milk by Gas Chromatography Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2021, 57(6): 487~492
李登昆,张云,赵士权,刘祥萍,李磊. 固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定牛奶中9种N-亚硝胺的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2021, 57(6): 487~492
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参考文献
【1】费桂琴,陈山丹,白桦,等.高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺[J].理化检验-化学分册, 2015,51(11):1529-1533.
【2】李登昆,张云,刘祥萍,等.固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆串联质谱测定饮用水中3种挥发性N-亚硝胺[J].色谱, 2019,37(2):216-221.
【3】杨荣静,卫碧文,高欢,等.气相色谱-正化学电离质谱法检测婴儿奶嘴中N-亚硝胺物质的迁移量[J].理化检验-化学分册, 2013,49(12):1423-1427.
【4】高蕙文,陆丽莎,袁荷芳.气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的9种N-亚硝胺类化合物[J].理化检验-化学分册, 2019,55(6):655-660.
【5】熊凤娇,马俪珍,王洋,等.鱼糜制品营养、理化指标与挥发性N-亚硝胺含量的相关性分析[J].肉类研究, 2017,31(5):10-15.
【6】王燕飞,黄丹,陈盛,等.腌制食品中N-亚硝胺类化合物分析方法的研究进展[J].理化检验-化学分册, 2018,54(9):1068-1073.
【7】李晓,贝尔,汪隽,等.食品和饮用水中的亚硝胺研究进展[J].中国给水排水, 2018,34(22):13-18.
【8】国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准食品中污染物限量:GB 2762-2017[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【9】张凤艳,蒋万枫,王锡青.QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC-QTOF快速筛查与确证液体乳中兽药残留[J].中国乳品工业, 2018,46(4):57-60.
【10】陈小燕,牛玉玲,朱敏,等.固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中四环素类抗生素[J].中国抗生素杂志, 2017,42(2):129-133.
【11】颜琪,顾春华,李京宁.基于离子色谱技术快速定量乳制品中亚硝酸盐的含量[J].中国酿造, 2015,34(2):153-157.
【12】冯伟科,熊珺,罗佳玲,等.离子色谱法同时测定牛奶及其制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐[J].现代食品科技, 2011,27(9):1157-1159.
【13】崔晓青,姜芳,刘江梅,等.离子色谱检测乳制品亚硝酸盐及硝酸盐前处理乙腈和乙酸沉淀法对比研究[J].轻工科技, 2013,29(10):19-20.
【14】胡彩霞,李红,刘美霞,等.离子色谱法检测乳及乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐方法的研究[J].食品安全质量检测学报, 2014,5(7):2235-2240.
【15】侯建波,谢文,李杰,等.液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种真菌毒素残留量[J].理化检验-化学分册, 2015,51(5):600-604.
【16】冯云.离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根方法的应用及优化[J].生物化工, 2016,2(4):16-18.
【17】李琴,陶大利,周红,等.超高效液相-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留量[J].中国乳品工业, 2016,44(1):44-47.
【18】兰红军,吴雪梅,冯耀基,等.QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物[J].中国食品卫生杂志, 2019,31(5):435-440.
【2】李登昆,张云,刘祥萍,等.固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆串联质谱测定饮用水中3种挥发性N-亚硝胺[J].色谱, 2019,37(2):216-221.
【3】杨荣静,卫碧文,高欢,等.气相色谱-正化学电离质谱法检测婴儿奶嘴中N-亚硝胺物质的迁移量[J].理化检验-化学分册, 2013,49(12):1423-1427.
【4】高蕙文,陆丽莎,袁荷芳.气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的9种N-亚硝胺类化合物[J].理化检验-化学分册, 2019,55(6):655-660.
【5】熊凤娇,马俪珍,王洋,等.鱼糜制品营养、理化指标与挥发性N-亚硝胺含量的相关性分析[J].肉类研究, 2017,31(5):10-15.
【6】王燕飞,黄丹,陈盛,等.腌制食品中N-亚硝胺类化合物分析方法的研究进展[J].理化检验-化学分册, 2018,54(9):1068-1073.
【7】李晓,贝尔,汪隽,等.食品和饮用水中的亚硝胺研究进展[J].中国给水排水, 2018,34(22):13-18.
【8】国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准食品中污染物限量:GB 2762-2017[S].北京:中国标准出版社, 2017.
【9】张凤艳,蒋万枫,王锡青.QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC-QTOF快速筛查与确证液体乳中兽药残留[J].中国乳品工业, 2018,46(4):57-60.
【10】陈小燕,牛玉玲,朱敏,等.固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中四环素类抗生素[J].中国抗生素杂志, 2017,42(2):129-133.
【11】颜琪,顾春华,李京宁.基于离子色谱技术快速定量乳制品中亚硝酸盐的含量[J].中国酿造, 2015,34(2):153-157.
【12】冯伟科,熊珺,罗佳玲,等.离子色谱法同时测定牛奶及其制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐[J].现代食品科技, 2011,27(9):1157-1159.
【13】崔晓青,姜芳,刘江梅,等.离子色谱检测乳制品亚硝酸盐及硝酸盐前处理乙腈和乙酸沉淀法对比研究[J].轻工科技, 2013,29(10):19-20.
【14】胡彩霞,李红,刘美霞,等.离子色谱法检测乳及乳制品中硝酸盐和亚硝酸盐方法的研究[J].食品安全质量检测学报, 2014,5(7):2235-2240.
【15】侯建波,谢文,李杰,等.液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种真菌毒素残留量[J].理化检验-化学分册, 2015,51(5):600-604.
【16】冯云.离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根方法的应用及优化[J].生物化工, 2016,2(4):16-18.
【17】李琴,陶大利,周红,等.超高效液相-串联质谱法同时测定生鲜乳中45种兽药残留量[J].中国乳品工业, 2016,44(1):44-47.
【18】兰红军,吴雪梅,冯耀基,等.QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物[J].中国食品卫生杂志, 2019,31(5):435-440.
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