Determination of Two Photoinitiator Residues in Toy Coatings by Ultrasonic Extraction-UHPLC-MS/MS
摘 要
建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用10 mL乙腈在60 ℃下超声提取样品30 min,加入0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,过0.20 μm滤膜,滤液供UHPLC-MS/MS分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,不同体积比的乙腈和0.1%甲酸溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物经色谱分离后,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析。结果显示:在优化的试验条件下,2种光引发剂可在3.00 min内完成测定;标准曲线的线性范围均为0.5~100 μg·L-1,检出限(3S/N)均为1.0 μg·L-1;对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为87.9%~93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%~8.6%。用此方法分析了20个随机样品,3个样品检测结果均为阳性,样品2中光引发剂IHT-PI 907的最高检出量为1 528 mg·kg-1,超出了REACH法规的限量(1 000 mg·kg-1)要求。
Abstract
A method for the determination of 2-benzyl-2-(dimethylamino)-4'-morpholinobutyrophenone (IHT-PI 910) and 2-methyl-4'-(methylthio)-2-morpholinopropiophenone (IHT-PI 907) in toy coatings by ultrasonic extraction-ultra high performance liquid chromatography mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) was established. The sample was extracted with 10 mL acetonitrile at 60 ℃ for 30 min, then mixed with 0.1% (volume fraction, the same below) formic acid solution and filtered through 0.20 μm membrane. The filtrate obtained was analyzed by UHPLC-MS/MS. ACQUITY UPLC BEH C18 chromatographic column was used as stationary phase, and mixed solution composed of acetonitrile and 0.1% formic acid solution with various volume ratios was used as mobile phase for gradient elution. The targets separated were analyzed with electrospray ion source positive ion (ESI+) mode and multiple reaction monitoring (MRM) mode. The results showed that under the optimized test conditions, the two photoinitiators could be determined within 3.00 min; linear ranges of the standard curves of 2 targets found were both 0.5-100 μg·L-1, with detection limits (3S/N) of 1.0 μg·L-1; the spiked recovery was made on the negative samples at 3 concentration levels, giving values of recovery ranged from 87.9% to 93.4%, and RSDs (n=7) of determined values were in the range of 1.2%-8.6%. This method was used in the analysis of 20 samples, and photoinitiators were detected in 3 samples, with the maximum detection amount of 1 528 mg·kg-1 for IHT-PI 907 in No.2 sample, exceeding the limit (1 000 mg·kg-1) specified by REACH regulation.
中图分类号 O657.63 DOI 10.11973/lhjy-hx202109002
所属栏目 试验与研究
基金项目 江苏省中小企业公共技术服务示范平台建设项目(2020-2023)
收稿日期 2020/7/24
修改稿日期
网络出版日期
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备注陶小美,高级工程师,主要从事儿童产品有毒有害物质分析及科研工作,tjs99@163.com
引用该论文: TAO Xiaomei,LUO Xiaofang,HU Aisheng. Determination of Two Photoinitiator Residues in Toy Coatings by Ultrasonic Extraction-UHPLC-MS/MS[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2021, 57(9): 776~780
陶小美,罗小芳,胡爱生. 超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具涂层中2种光引发剂残留量[J]. 理化检验-化学分册, 2021, 57(9): 776~780
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参考文献
【1】陶小美, 胡爱生, 朱杰杨.高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玩具材料中六价铬[J]. 理化检验-化学分册, 2016, 52(12):1451-1453.
【2】刘蓓, 曹从军.UV油墨市场发展潜力巨大[J]. 印刷技术, 2016(20):5-6.
【3】聂俊.光引发剂的新进展[C]. //中国感光学会辐射固化专业委员会.全国辐射固化研讨会2006论文集.北京:中国感光学会辐射固化专业委员会, 2006:94-100.
【4】张进梅.浅析UV油墨的应用及发展[J]. 印刷杂志, 2014(8):14-16.
【5】张居舟, 陶固帅, 尚光志, 等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂及其迁移规律[J]. 理化检验-化学分册, 2017, 53(11):1246-1251.
【6】陈华, 徐文泱.食品塑料包装材料中光引发剂向食品中迁移特性和规律的研究[J]. 现代食品, 2018(20):140-145.
【7】李丽莎, 马芮萍, 孙世琨, 等. 食品接触材料中有害物质的迁移研究展望[J]. 中国包装, 2019, 39(6):58-69.
【8】刘珊珊, 柯玮, 范子彦, 等. 食品接触材料中光引发剂残留及其迁移规律研究进展[J]. 中国食品卫生杂志, 2014, 26(5):507-514.
【9】韩伟, 于艳军, 李宁涛, 等. 食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂的高效液相色谱-串联质谱法检测和迁移研究[J]. 分析化学, 2011, 39(9):1387-1393.
【10】张建莹, 沈金灿, 岳振峰, 等. 液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种光引发剂残留量[J]. 江西农业学报, 2013, 25(7):94-97.
【11】刘珊珊, 李中皓, 杨飞, 等. LC-MS/MS法测定纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量[J]. 质谱学报, 2015, 36(2):168-176.
【12】刘芃岩, 陈艳杰, 赵春霞, 等. 固相微萃取-气相色谱/质谱法测定果汁及茶饮料中的10种光引发剂[J]. 色谱, 2013, 31(12):1232-1239.
【13】刘艳, 张强, 顾华, 等. 气相色谱-质谱同时测定食品包装材料中9种光引发剂[J]. 分析科学学报, 2017, 33(6):812-816.
【2】刘蓓, 曹从军.UV油墨市场发展潜力巨大[J]. 印刷技术, 2016(20):5-6.
【3】聂俊.光引发剂的新进展[C]. //中国感光学会辐射固化专业委员会.全国辐射固化研讨会2006论文集.北京:中国感光学会辐射固化专业委员会, 2006:94-100.
【4】张进梅.浅析UV油墨的应用及发展[J]. 印刷杂志, 2014(8):14-16.
【5】张居舟, 陶固帅, 尚光志, 等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂及其迁移规律[J]. 理化检验-化学分册, 2017, 53(11):1246-1251.
【6】陈华, 徐文泱.食品塑料包装材料中光引发剂向食品中迁移特性和规律的研究[J]. 现代食品, 2018(20):140-145.
【7】李丽莎, 马芮萍, 孙世琨, 等. 食品接触材料中有害物质的迁移研究展望[J]. 中国包装, 2019, 39(6):58-69.
【8】刘珊珊, 柯玮, 范子彦, 等. 食品接触材料中光引发剂残留及其迁移规律研究进展[J]. 中国食品卫生杂志, 2014, 26(5):507-514.
【9】韩伟, 于艳军, 李宁涛, 等. 食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂的高效液相色谱-串联质谱法检测和迁移研究[J]. 分析化学, 2011, 39(9):1387-1393.
【10】张建莹, 沈金灿, 岳振峰, 等. 液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种光引发剂残留量[J]. 江西农业学报, 2013, 25(7):94-97.
【11】刘珊珊, 李中皓, 杨飞, 等. LC-MS/MS法测定纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量[J]. 质谱学报, 2015, 36(2):168-176.
【12】刘芃岩, 陈艳杰, 赵春霞, 等. 固相微萃取-气相色谱/质谱法测定果汁及茶饮料中的10种光引发剂[J]. 色谱, 2013, 31(12):1232-1239.
【13】刘艳, 张强, 顾华, 等. 气相色谱-质谱同时测定食品包装材料中9种光引发剂[J]. 分析科学学报, 2017, 33(6):812-816.
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