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超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具涂层中2种光引发剂残留量
          
Determination of Two Photoinitiator Residues in Toy Coatings by Ultrasonic Extraction-UHPLC-MS/MS

摘    要
建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用10 mL乙腈在60 ℃下超声提取样品30 min,加入0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,过0.20 μm滤膜,滤液供UHPLC-MS/MS分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,不同体积比的乙腈和0.1%甲酸溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物经色谱分离后,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析。结果显示:在优化的试验条件下,2种光引发剂可在3.00 min内完成测定;标准曲线的线性范围均为0.5~100 μg·L-1,检出限(3S/N)均为1.0 μg·L-1;对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为87.9%~93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%~8.6%。用此方法分析了20个随机样品,3个样品检测结果均为阳性,样品2中光引发剂IHT-PI 907的最高检出量为1 528 mg·kg-1,超出了REACH法规的限量(1 000 mg·kg-1)要求。
标    签 超声萃取   超高效液相色谱-串联质谱法   2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮   2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮   光引发剂   玩具涂层   ultrasonic extraction   UHPLC-MS/MS   2-benzyl-2-(dimethylamino)-4'-morpholinobutyrophenone   2-methyl-4'-(methylthio)-2-morpholinopropiophenone   photoinitiator   toy coating  
 
Abstract
A method for the determination of 2-benzyl-2-(dimethylamino)-4'-morpholinobutyrophenone (IHT-PI 910) and 2-methyl-4'-(methylthio)-2-morpholinopropiophenone (IHT-PI 907) in toy coatings by ultrasonic extraction-ultra high performance liquid chromatography mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) was established. The sample was extracted with 10 mL acetonitrile at 60 ℃ for 30 min, then mixed with 0.1% (volume fraction, the same below) formic acid solution and filtered through 0.20 μm membrane. The filtrate obtained was analyzed by UHPLC-MS/MS. ACQUITY UPLC BEH C18 chromatographic column was used as stationary phase, and mixed solution composed of acetonitrile and 0.1% formic acid solution with various volume ratios was used as mobile phase for gradient elution. The targets separated were analyzed with electrospray ion source positive ion (ESI+) mode and multiple reaction monitoring (MRM) mode. The results showed that under the optimized test conditions, the two photoinitiators could be determined within 3.00 min; linear ranges of the standard curves of 2 targets found were both 0.5-100 μg·L-1, with detection limits (3S/N) of 1.0 μg·L-1; the spiked recovery was made on the negative samples at 3 concentration levels, giving values of recovery ranged from 87.9% to 93.4%, and RSDs (n=7) of determined values were in the range of 1.2%-8.6%. This method was used in the analysis of 20 samples, and photoinitiators were detected in 3 samples, with the maximum detection amount of 1 528 mg·kg-1 for IHT-PI 907 in No.2 sample, exceeding the limit (1 000 mg·kg-1) specified by REACH regulation.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx202109002

 
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所属栏目 试验与研究

基金项目 江苏省中小企业公共技术服务示范平台建设项目(2020-2023)

收稿日期 2020/7/24

修改稿日期

网络出版日期

作者单位点击查看

备注陶小美,高级工程师,主要从事儿童产品有毒有害物质分析及科研工作,tjs99@163.com

引用该论文: TAO Xiaomei,LUO Xiaofang,HU Aisheng. Determination of Two Photoinitiator Residues in Toy Coatings by Ultrasonic Extraction-UHPLC-MS/MS[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2021, 57(9): 776~780
陶小美,罗小芳,胡爱生. 超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具涂层中2种光引发剂残留量[J]. 理化检验-化学分册, 2021, 57(9): 776~780


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