Determination of Manganese in Soil by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry with Microwave Digestion
摘 要
建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中锰含量的方法。称取土壤样品0.25 g于微波消解罐中,加入4.0 mL硝酸、5.0 mL氢氟酸、1.0 mL 30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液,按微波消解程序进行消解。消解结束后,加入1.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入5.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和4~6滴30%过氧化氢溶液溶解残渣,并用水定容至50 mL,采用ICP-AES进行测定。结果表明:锰的质量浓度在10.0 mg·L-1以内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.100 mg·kg-1。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~2.4%,测定值与认定值相符,其相对误差为-0.33%~0.13%。
Abstract
A method for the determination of manganese in soil by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) with microwave digestion was established. Soil sample of 0.25 g in a microwave digestion tank was digested with nitric acid of 4.0 mL, hydrofluoric acid of 5.0 mL, 30% (w, the same below) hydrogen peroxide solution of 1.0 mL under the microwave program, and perchloric acid of 1.0 mL was added to remove acid. 50% (φ) nitric acid solution of 5.0 mL and 4-6 drops of 30% hydrogen peroxide solution were used to dissolve the residue. The solution was diluted and made its volume up to 50 mL by water and determined by ICP-AES. As shown by the results, linear relationship between mass concentration of manganese and its signal intensity was kept within 10.0 mg·L-1, with detection limit (3s) of 0.100 mg·kg-1. RSDs (n=6) of the determined values of soil standard substances were ranged from 1.7% to 2.4%, and the determined values were consistent with the certified values, with the relative errors in the range of -0.33%-0.13%.
中图分类号 O657.31 DOI 10.11973/lhjy-hx202110009
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收稿日期 2020/9/29
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备注宋志敏,高级工程师,硕士,主要从事化学仪器分析相关的研究,songzhiminsd@126.com
引用该论文: SONG Zhimin,QIU Xiaoming,SONG Xiaobo,YU Haixia. Determination of Manganese in Soil by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry with Microwave Digestion[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2021, 57(10): 908~912
宋志敏,仇晓明,宋晓波,于海霞. 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中锰的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2021, 57(10): 908~912
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