Determination of Silver, Lead, Cadmium, Mercury and Arsenic in Copper Concentrate by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry with Microwave Digestion
摘 要
建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜精矿中银、铅、镉、汞和砷含量的方法。将已烘至恒重的铜精矿样品0.2 g用盐酸6 mL、硝酸2 mL和氢氟酸0.5 mL按微波消解程序进行消解,结束后冷却至室温,所得溶液用水定容至100 mL,此外,个别碳含量高的样品须干过滤除碳。以银328.068 nm、铅220.353 nm、镉214.438 nm、汞194.227 nm和砷193.759 nm为分析谱线,采用ICP-AES测定其中品质指标银元素和环保指标铅、镉、汞和砷元素的含量。通过铁、铜基体匹配消除铁、铜元素的干扰。结果表明,银、铅、镉、汞、砷的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)依次为0.001 5,0.030,0.014,0.006 0,0.037 mg·L-1。按上述方法分析国家标准物质、能力验证样品,测定值与认定值或中位值一致,相对标准偏差(n=11)为0.63%~1.8%。按此法分析铜精矿实际样品,所得结果与标准方法的一致。
Abstract
A method for determination of silver, lead, cadmium, mercury and arsenic in copper concentrate by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) with microwave digestion was established. Copper concentrate sample of 0.2 g that had been dried to constant weight was digested with 6 mL of hydrochloric acid, 2 mL of nitric acid and 0.5 mL of hydrofluoric acid according to the microwave digestion procedure. After that, it was cooled to room temperature, and the resulting solution was made its volume up to 100 mL with water, moreover, individual samples with high carbon content must be dry filtered to remove carbon. 328.068 nm of silver, 220.353 nm of lead, 214.438 nm of cadmium, 194.227 nm of mercury and 193.759 nm of arsenic were used as analytical spectral lines, and silver content of quality index and the contents of lead, cadmium, mercury and arsenic of environmental protection indexes were determined by ICP-AES. The interference of iron and copper elements was eliminated by iron and copper matrix matching. It was showed that the linear relationships between mass concentrations of silver, lead, cadmium, mercury and arsenic and their corresponding emission intensities were kept in the definite ranges, with detection limits (3s) of 0.001 5, 0.030, 0.014, 0.006 0 and 0.037 mg·L-1, respectively. The proposed method was used for analyzing the national reference materials and capability verification samples, and the determined values were consistent with the certified values or median values, with RSDs (n=11) in the range of 0.63%-1.8%. The actual samples of copper concentrate were analyzed by this method, and the results were consistent with that of the standard methods.
中图分类号 O657.31 DOI 10.11973/lhjy-hx202112007
所属栏目 工作简报
基金项目 青岛海关科研计划项目(QK202032);国家重点研发计划资助(2018YFF0215401)
收稿日期 2021/4/20
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备注邹雯雯,工程师,硕士,主要从事矿产品分析测试工作,157271502@qq.com
引用该论文: ZOU Wenwen,GUAN Song,SUN Bo,ZHANG Qingjian. Determination of Silver, Lead, Cadmium, Mercury and Arsenic in Copper Concentrate by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry with Microwave Digestion[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2021, 57(12): 1099~1103
邹雯雯,管嵩,孙博,张庆建. 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中银、铅、镉、汞和砷的含量[J]. 理化检验-化学分册, 2021, 57(12): 1099~1103
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参考文献
【1】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.铜精矿化学分析方法第2部分:金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法:GB/T 3884.2-2012[S].北京:中国标准出版社, 2013.
【2】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.铜精矿化学分析方法第6部分:铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法:GB/T 3884.6-2012[S].北京:中国标准出版社, 2013.
【3】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.铜精矿化学分析方法第7部分:铅量的测定Na2EDTA滴定法:GB/T 3884.7-2012[S].北京:中国标准出版社, 2013.
【4】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.铜精矿化学分析方法第9部分:砷和铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法:GB/T 3884.9-2012[S].北京:中国标准出版社, 2013.
【5】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.铜精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法:GB/T 3884.11-2005[S].北京:中国标准出版社, 2006.
【6】张庆建,岳春雷,郭兵,等.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定铜精矿中的银[J].分析科学学报, 2017,33(4):582-584.
【7】陈永欣,黎香荣,谢毓群,等.微波消解-等离子体发射光谱法测定含铜物料中9种组分[J].岩矿测试, 2011,30(2):200-204.
【8】魏丽娜,李明晓,王芳,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜矿中砷的含量[J].理化检验-化学分册, 2020,56(1):100-102.
【9】孙友宝,李剑,马晓玲,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中的多种金属元素[J].中国无机分析化学, 2013,3(增刊1):5-6.
【10】黎香荣,陈永欣,马丽方,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定含铜物料中多种杂质元素[J].冶金分析, 2009,29(3):24-27.
【11】杨丽飞,苏明跃,郭芬.铜精矿样品的高压密封微波消解方法研究[J].冶金分析, 2011,31(11):58-62.
【12】邹雯雯,岳春雷,赵祖亮,等.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银[J].冶金分析, 2018,38(9):59-62.
【13】胡德新,王昊云,王兆瑞,等.微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞[J].理化检验-化学分册, 2012,48(7):828-830.
【14】曹晓燕,何颖贤,陈强,等.微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞[J].理化检验-化学分册, 2011,47(6):731-732.
【2】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.铜精矿化学分析方法第6部分:铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法:GB/T 3884.6-2012[S].北京:中国标准出版社, 2013.
【3】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.铜精矿化学分析方法第7部分:铅量的测定Na2EDTA滴定法:GB/T 3884.7-2012[S].北京:中国标准出版社, 2013.
【4】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.铜精矿化学分析方法第9部分:砷和铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法:GB/T 3884.9-2012[S].北京:中国标准出版社, 2013.
【5】中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.铜精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法:GB/T 3884.11-2005[S].北京:中国标准出版社, 2006.
【6】张庆建,岳春雷,郭兵,等.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定铜精矿中的银[J].分析科学学报, 2017,33(4):582-584.
【7】陈永欣,黎香荣,谢毓群,等.微波消解-等离子体发射光谱法测定含铜物料中9种组分[J].岩矿测试, 2011,30(2):200-204.
【8】魏丽娜,李明晓,王芳,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜矿中砷的含量[J].理化检验-化学分册, 2020,56(1):100-102.
【9】孙友宝,李剑,马晓玲,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中的多种金属元素[J].中国无机分析化学, 2013,3(增刊1):5-6.
【10】黎香荣,陈永欣,马丽方,等.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定含铜物料中多种杂质元素[J].冶金分析, 2009,29(3):24-27.
【11】杨丽飞,苏明跃,郭芬.铜精矿样品的高压密封微波消解方法研究[J].冶金分析, 2011,31(11):58-62.
【12】邹雯雯,岳春雷,赵祖亮,等.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银[J].冶金分析, 2018,38(9):59-62.
【13】胡德新,王昊云,王兆瑞,等.微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞[J].理化检验-化学分册, 2012,48(7):828-830.
【14】曹晓燕,何颖贤,陈强,等.微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞[J].理化检验-化学分册, 2011,47(6):731-732.
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