搜索热:失效分析 陶瓷
扫一扫 加微信
首页 > 期刊论文 > 论文摘要
气相色谱-质谱法测定粮食种植土壤中6种农药的残留量
          
Determination of 6 Pesticide Residues in Grain Planting Soil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

摘    要
将土壤样品除杂、自然风干、粉碎过筛后,分取10.0 g置于加速溶剂萃取池中,用约10 g硅藻土和体积比1:1的乙酸乙酯-正己烷混合溶液33 mL提取。提取液经含1 g硫酸镁,500 mg N-丙基乙二胺(PSA)和500 mg C18的净化管净化后,于45℃氮吹至近干,用1.0 mL乙酸乙酯溶解,经0.22 μm滤膜过滤。滤液进入气相色谱仪,在Rtx-5MS石英毛细管色谱柱上分离后,以配有电子轰击离子源的质谱仪在多反应监测模式下检测。结果显示:粉锈宁、速保利、氟菌唑、霜霉威、萎锈灵和丙环唑的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.005,0.004,0.006,0.006,0.006,0.006 mg·kg-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.5%~101%;用此法对空白加标样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。
标    签 加速溶剂萃取   QuEChERS   气相色谱-质谱法   农药残留   种植粮食土壤   accelerated solvent extraction   QuEChERS   gas chromatography-mass spectrometry   pesticide residue   grain planting soil  
 
Abstract
After impurity removal, natural air drying, crushing and screening of the soil sample, 10.0 g of the soil sample was taken and placed in the accelerated solvent extraction tank, and extracted with about 10 g of diatomite and 33 mL of the mixed solution of ethyl acetate and n-hexane at a volume ratio of 1:1. The extract was purified by a purification tube containing 1 g of magnesium sulfate, 500 mg of N-propyl ethylenediamine (PSA) and 500 mg of C18, and blown to near dryness by nitrogen at 45℃. The residue was dissolved with 1.0 mL of ethyl acetate, and passed through 0.22 μm filter membrane. The filtrate was introduced into the gas chromatograph, separated on Rtx-5MS quartz capillary column, and detected in the multiple reaction monitoring mode with a mass spectrometer equipped with an electron impact ion source. As shown by the results, linear relationships between values of peak area and mass concentration of triadimefon, diniconazole, triflumizole, propamocarb, carboxin and propiconazole were found in the same range of 0.05-5.0 mg·L-1, with detection limits (3S/N) of 0.005, 0.004, 0.006, 0.006, 0.006, 0.006 mg·kg-1, respectively. Tests for recovery were made on blank samples at three concentration levels by standard addition method, giving results in the range of 89.5%-101%. The blank spiked sample was determined 6 times in parallel by this method, with RSDs of the determined values less than 5.0%.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx202203017

 
  中国光学期刊网论文下载说明


所属栏目 工作简报

基金项目

收稿日期 2020/12/25

修改稿日期

网络出版日期

作者单位点击查看


备注梁玉俊,讲师,从事农学专业教学等方面的工作

引用该论文: LIANG Yujun,TIAN Honglian,ZHANG Jiancong. Determination of 6 Pesticide Residues in Grain Planting Soil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2022, 58(3): 341~345
梁玉俊,田红莲,张建聪. 气相色谱-质谱法测定粮食种植土壤中6种农药的残留量[J]. 理化检验-化学分册, 2022, 58(3): 341~345


论文评价
共有人对该论文发表了看法,其中:
人认为该论文很差
人认为该论文较差
人认为该论文一般
人认为该论文较好
人认为该论文很好
分享论文
分享到新浪微博 分享到腾讯微博 分享到人人网 分享到 Google Reader 分享到百度搜藏分享到Twitter

参考文献
【1】张清伟,汪智,黄凯,等.农田土壤残留农药的生态危害及其污染修复技术进展[J].环境保护前沿, 2018,8(4):328-336.
 
【2】束放,熊延坤,韩梅.2015年我国农药生产与使用概况[J].农药科学与管理, 2016,37(7):1-6.
 
【3】赵书言.化学农药的土壤污染与治理[J].化学工程与装备, 2011(8):179-180.
 
【4】赵国芳.化学农药对环境的影响及其新型农药的研究进展[J].河北农业科学, 2010,14(8):56-57.
 
【5】张道云.农药残留危害及检测技术的分析[J].商品与质量, 2017(41):160-160.
 
【6】代晓琼.农药残留的研究进展及应对措施[J].吉林农业, 2015(4):98-98.
 
【7】程悦,贾倩楠,邹晓莉.加速溶剂萃取在农药检测中的应用[J].现代预防医学, 2012,39(14):3627-3628.
 
【8】赵华,胡秀卿,吴珉,等.基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留[J].浙江农业科学, 2008(3):339-341.
 
【9】石丽明,刘美美,王晓华,等.加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究[J].岩矿测试, 2010,29(2):104-108.
 
【10】戴安(中国)有限公司.用加速溶剂萃取(ASE)技术提取土壤中石油总烃污染物(柴油和废油)[J].环境化学, 2007,26(5):721-723.
 
【11】王婧.QuEChERS前处理方法在农药残留检测中的应用[J].山西农业科学, 2017,45(12):2051-2055.
 
【12】李增梅,邓立刚,赵淑芳,等.超高效液相色谱-串联质谱法研究阿维菌素在苹果和土壤中的残留消解动态[J].分析化学, 2010,38(10):1505-1509.
 
相关信息
   标题 相关频次
 加速溶剂萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中多溴二苯醚和六溴联苯的含量
 4
 QuEChERS法结合气相色谱-质谱法同时测定葡萄酒中16种农药残留
 3
 加速溶剂萃取-逆基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定海洋生物中六六六残留量
 3
 加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固化涂料中有机挥发物残留量
 3
 加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物
 3
 加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物
 3
 气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留
 3
 气相色谱-质谱法测定甘蔗中除草剂残留量
 3
 气相色谱-质谱法结合QuEChERS方法和分散液液微萃取技术测定茭白中三唑类农药残留
 3
 Carb/NH2固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定乳粉中二苯胺的残留量
 2
 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中伏马毒素B1、B2、B3的含量
 2
 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B1的含量
 2
 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱
 2
 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定糌粑中15种真菌毒素的含量
 2
 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留
 2
 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人全血中5种氨基甲酸酯类农药
 2
 QuEChERS萃取结合GC-ECD测定甜玉米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留
 2
 QuEChERS法提取-气相色谱-串联质谱法测定生态纺织品中31种农药残留
 2
 QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种链格孢霉毒素
 2
 QuEChERS-高效液相色谱法快速测定稻谷和土壤中16种多环芳烃
 2
 QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁和果酒中5种真菌毒素的含量
 2
 QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量
 2
 QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中5种链格孢霉毒素的含量
 2
 QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的爱德万甜含量
 2
 QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种保鲜剂的残留量
 2
 QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定吊浆粑中米酵菌酸的含量
 2
 QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中农药及抗生素的含量
 2
 QuEChERS净化-高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲的残留量
 2
 QuEChERS净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶中抗蚜威的残留量
 2
 QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定3种食用菌中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量
 2