Glen D. O’Neil、 Mark E. Newton和Julie V. Macpherson等人开发了一种新的方法即原位电化学-X射线荧光法(EC-XRF）,并将此法用于溶液中重金属元素的识别及定量。他们采用独立的掺硼金刚石膜作为X射线窗口和电极材料。电极在一个合适的偏置驱动电位下，驱使溶液中的电镀金属到电极表面上。同时，穿过电极的X射线检测时间-电沉积过程中的XRF信号,而每一个元素都对应着独特的XRF信号。故使用该法可以明确地识别溶液中的金属种类，而所得的相应的XRF信号的强度则对应着金属元素在溶液中的浓度。研究还表明：采用wall-jet装置将溶液喷射至电极表面上，可以大大地提高检测灵敏度和缩短检测时间。

在建立方法的初步研究中，以Pb2+为检测对象，所得方法的检出限为99nmol/L（随着方法的进一步优化，相信可以获得更低的检出限）；这相较于单纯的XRF法测定流动溶液中的Pb2+所得的检出限低了3个数量级(0.68mmol/L)。
 
所建立的EC-XRF也被用于测定含有多种金属元素的样品溶液（含10 μmol/L的Hg2+、 Pb2+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Fe3+）。在一次测定中，可以将溶液中的五种金属元素识别出来。虽然采用阳极溶出伏安法(ASV)也可以显示出五个峰,但峰的鉴别是比较困难的，需要进一步的试验以及一些经验知识。而EC-XRF的时间-电沉积过程是同时记录的五种金属的数据,且五种元素展示了类似的沉积率。
 
接下来该研究将致力于降低检出限及根据EC-XRF的相应信号对多元素样品准确的定量。最终目的是设计便携式EC-XRF仪并产业化，进一步提高该方法在实际应用中的可能性。
 


来源：材料与测试
译者：兔子小光
译自pubs.acs.org
 
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