作为一种正处于研发提升阶段的材料,如何对材料的外在特征参数进行选取,然后再对其进行定性、定量的评价,通过这些参数反映材料的制备工艺是否合理有效,从而为生产控制提供必要的信息,这是分析检测工作者的一项重要工作。
西北稀有金属材料研究院宁夏特种材料重点实验室的张健康等主要针对成分配比约为Be62Al38(铍的质量分数约为62%,铝的质量分数约为38%)的粉末冶金铍铝合金的显微组织检测提出了特征参数的选取与评价方法。
1 粉末冶金铍铝合金的制备工艺与显微组织形貌
粉末冶金工艺一般通过将铍粉和铝粉机械混合或将铝和铍的合金锭通过特殊制备,从而得到铍铝混合粉;再通过等静压工艺,用冷等静压预压成坯,然后将坯料装入金属包套中,封焊包套后经二次脱气,然后进行热等静压处理,其处理温度一般高于铝的熔点。出炉后除去包套,完成铍铝材料的生产。
粉末冶金铍铝合金的一般组织特征为:铍相以颗粒状弥散分布在连续的铝相中,无方向性。铝元素在铍颗粒周围大量集聚,而在铍区域内几乎不存在。铍和铝几乎不溶,在显微组织中显示出两相分离的状态。如图1所示(试样经过研磨抛光,没有进行腐蚀),深色相为铍颗粒,有团聚的现象;浅色相为铝相,呈连续分布特征。
(a)偏光
(b)明场
图1 铍铝合金的显微组织
2 粉末冶金铍铝合金的显微组织特征
通过对铍铝合金显微组织的大量观察,发现其显微组织的常见特征如下:
(1)存在团聚的铍粉。在明场下观察,深色颗粒区域为铍区域,将观察光源转换到偏光后,可以发现这些大的铍颗粒是由一些小的铍颗粒聚集而成的。
(2)存在铝相的富集区域。正常情况下,该合金中的铝相连续分布在铍颗粒间隙周围,但由于制造中的一系列问题,会出现铝的富集区。这些富集区严重时宏观上肉眼就可以看见。其表现为产品表面有白斑,通过X射线透照后会发现底片上有亮斑点出现。
(3)产品的不同区域会出现铍与铝的不均匀配比分布。其在显微组织上表现为黑色铍相和白色铝相的占有比例失调。
(4)对不同批次的产品,存在各相颗粒大小不均的情况。
3 显微组织评价方法
优良的粉末冶金铍铝合金材料中,其铍相和铝相应是分布均匀的,并应避免铝的富集和铍颗粒的聚集,使铍相颗粒均匀地被铝相包围。而上述4个特征正是描述其组织好坏的参数。但当检验人员发现上述特征后,如何定量地描述它们,并将这些信息提供给材料工艺控制研究人员用于提高今后工作质量的依据?下面以Be62Al38粉末冶金铍铝合金为例进行介绍。
3.1 对试样制备和试验条件的要求
金相试样采用粗磨、细磨、抛光工序制备,不经过腐蚀;金相分析软件要求有直线测量、两相分割、面积统计及截点法测量晶粒度等功能。
3.2 对团聚铍粉性能的评价
粉末冶金铍铝合金的铍颗粒在不同程度上都存在团聚现象,即每个大的铍相颗粒几乎都由几个小的铍晶粒组成的。所以需扫视试样的整个金相观察面,挑出最大的铍相颗粒,对其尺寸进行测量并写入试验数据报告中。如图2所示,得到最大颗粒尺寸为长轴67 μm,短轴51 μm。
图2 最大铍颗粒
3.3 铝相富集区域的评价
铝相的富集区评价和铍相的一样,扫视试样的整个金相观察面,挑出最大的铝相连续区域,对其尺寸进行测量并写入试验数据报告中。如图3所示,得到最大颗粒尺寸为长轴114 μm,短轴76 μm。
图3 最大铝区域
3.4 铍与铝配比均匀的评价
首先在明场情况下拍摄照片,然后利用两相分割,将铍相和铝相分成对比明显的黑白两种相。采用面积法测量两种相的多少。如图4所示,黑色铍相的面积百分比为66.3%,白色铝相的面积百分比为33.7%。Be62Al38t粉末冶金铍铝合金的金相观察面上正常的面积比为71%~29%,如测量结果偏离该范围,则说明两相分布存在不均现象。
图4 铍和铝的面积测量 200×
3.5 整体颗粒大小情况的评价
为表明整体颗粒的大小,和上节一样对照片进行两相分割,然后采用截点法评估颗粒的大小。如图5所示,得到铍和铝颗粒大小的表征参数分别为13 μm和28 μm。
(a)Be (b)Al
图5 铍铝颗粒大小的测量 200×
需要说明的是,得到的尺寸其本质上不是单纯的铍颗粒或铝颗粒的大小,它是一个两相综合的大小表征参数。有些自动分析软件可对其中的一相单独进行尺寸测量统计,而笔者的试验中没有应用该种软件,此处不再详述。
4 结论
对粉末冶金铍铝合金显微组织的评定提出了4个定量参数:最大铍聚集区尺寸、最大铝相区尺寸、铍相和铝相的面积分布、铍相和铝相颗粒的综合大小。通过这些参数可表征该合金材料的显微组织。建议在铍铝合金的金相检验中对这4个特征进行测量,以提高对材料组织的监测能力。
节选自《理化检验-物理分册》2015年第5期