1 设备改造
1.1 光学显微镜的改造
Nephont32大型光学显微镜具备试样倒置式、强光照明系统、偏振光、各种辅助测量工具等矿相显微镜的特点，配备KS400彩色图像分析仪及各种制样设备。经过讨论认为，在此基础上进行必要的技术改造可以具备矿相分析条件。在光学显微镜上主要进行了下列改进：改用强亮度的高压氙灯，去掉滤光片，改用最大数值光阑，在偏光起偏器上加色彩补偿，购买专用镜头等。
1.2 制样设备的改造
烧结矿硬度高、耐磨，普通砂轮片不适用，必须采用专用的金刚砂轮片。所以采用的方法是在金相砂轮切割机上更换金钢砂轮片，进行高速低压力湿式切割。
2 烧结矿矿相制样
2.1 试样制备技术
矿相试样有光片试样和薄片试样两种，烧结矿的矿相分析一般采用光片试样。光片试样的制备过程为：镶嵌-切割-粗磨-精抛四大工序。烧结矿内部存在很多孔隙，各组成相的硬度高而脆（如磁铁矿的维氏硬度一般为500～600 HV，赤铁矿则达到1009 HV），烧结矿很容易破碎，且其矿相反光率低，因此矿相制样水平的高低会直接影响分析结果的准确性。磨制时必须严格按操作规范逐步由粗到细耐心研磨，每磨一道工序都应把上次磨出的痕迹完全磨掉，并用清水冲洗干净。
2.2 试样镶嵌
为避免烧结矿切割时破碎，切割前要进行固化镶嵌处理。固化镶嵌的基本原理是利用烧结矿中存在的大量孔隙，使流动性好的环氧树脂渗透到孔隙中去，经过烘干处理，环氧树脂固化，就会对烧结矿起到加固作用。经试验摸索找出了比较理想的镶嵌固化工艺。具体工艺为：环氧树脂（E-44型）85%～90%+三乙醇胺（分析纯）10%～15%，混匀搅拌至乳白色，加热，待流动性良好时放入烧结矿，并不停翻动烧结矿，使之渗透充分，然后放入烘箱烘干固化，烘干温度控制温度在70～80 ℃，保温时间6～8 h。采用该固化工艺处理的大批试样，在切割时都没有出现破碎开裂现象。
2.3 试样切割
采用金钢砂轮片在金相砂轮切割机上进行高速低压力湿式切割。
2.4 试样粗磨
粗磨机转速设置在1000 r/min以上，磨盘材料为铸铁，磨料为碳化硅粉，粒度分别为20，7，2 μm，由粗至细。每道磨制时间为10～15 min，磨制时不停转动试样，每磨一道都应把上次磨出的痕迹完全磨掉，并用清水冲洗干净，以免影响下一道工序。
2.5 试样精抛
将粗磨好的试样用氧化铝粉（1μm）在玻璃板上按8字型手动磨制10～20 min。最后用帆布抛光，抛光机转速在1 000 r/min以上，抛光料为氧化铬（0.5 μm），时间为10～20 min。至此，一个烧结矿光片矿相试样制备完成。整个磨抛过程中切忌用手触碰磨制面，否则会使图像模糊。
3 光学显微镜观测
3.1 观察方法的改变
矿物和金属在光学显微镜下观察的方法是不同的。矿物分为透明矿物和不透明矿物，前者可用偏光装置或透射显微镜观察，后者可用反光显微镜进行明场或暗场观察。
利用光学显微镜观察莱钢生产的烧结矿矿样，其观察条件不同于金相试样的观察，观察条件重新设置为：氙灯光源，无滤色片，视场光阑设为最大，观察方式为偏振光，放大倍数为200倍。
3.2 所观察烧结矿矿相的结构特点
光学显微镜下观察该试样矿相主要为磁铁矿、赤铁矿、铁酸钙，其次为硅酸盐及玻璃相，孔洞较多，为粗孔和微孔的海绵状结构。经显微观测发现，烧结矿中铁酸钙为主要粘结相，磁铁矿与铁酸钙相对独立相较少，多形成共晶或熔融结构，如图1所示。磁铁矿晶粒较粗大，呈自形、半自形粒状或等轴粒状结构，如图2所示。赤铁矿颗粒粗细不等，大多与碎针状、柱状铁酸钙共晶，如图3所示。部分赤铁矿结晶不好，与硅酸盐、磁铁矿呈松散粘结结构，如图4所示；或有骸晶结构，如图5所示。铁酸钙大多与磁铁矿形成熔融结构，部分形成针状、柱状，如图6所示。硅酸盐与柱状铁酸钙共晶，如图7所示；或与赤铁矿形成包边结构，如图4所示。
图1 磁铁矿(M)与铁酸钙(F)呈熔融或共晶结构的形貌 200×
图2 磁铁矿（M）呈粒状结构的形貌 200×
图3 赤铁矿(H)与铁酸钙(F)共晶的形貌 200×
图4 赤铁矿（H）与硅酸盐（S）、磁铁矿（M）呈松散结构的形貌 200×
图5 结晶好的赤铁矿（H）形貌 200×
图6 铁酸钙（F）与磁铁矿（M）形成熔融结构的形貌 200×
图7 硅酸盐（S）与柱状铁酸钙（F）共晶的形貌 200×
4 光学显微镜矿相分析
4.1 矿相的定性分析
在光学显微镜下如何区分、判定不同的矿物相，这是准确评价烧结矿矿相组织和定量分析的前提和关键。评判的基本原理有两条：一是根据不同矿物相对光线的反射率不同及色彩的差别进行区分判定；二是根据矿物相形态的不同进行区分判定。
烧结矿矿相一般为不透明矿物，在光学显微镜下观察时，同一强度的入射光照射光片后，不同矿物反射回的光强度不同。赤铁矿的反射率较高，约为25％，磁铁矿约为20％，而铁酸钙的反射率则为18.0％～18.5％。反射率的高低在黑白图像上表现为明暗的不同，高反射率的矿物相其显微组织比较白亮，低反射率的矿物相则较暗灰。因此，不透明矿物相的光照反射率可作为矿相检验中鉴定矿物相的主要依据。各种矿物相的色彩也有差别，用氙灯做光源，在偏振光下，磁铁矿的颜色较浅，略带淡黄色；赤铁矿呈白亮色；铁酸钙呈淡蓝色；硅酸盐及玻璃相呈灰色；孔隙为黑色。
矿物相的形态也有差别，磁铁矿含量较高，分布较为均匀，其形态有颗粒状、斑状等；铁酸钙也相对较多，一般呈板斑状、柱状和碎针状；赤铁矿呈亮白色粒状，分布极不均匀，在整个视场出现较少，且集中分布；其他基本上是硅酸盐、玻璃相等粘结物质。
4.2 矿相的定量分析原理
烧结矿矿相的定量分析是指对光片试样上孔隙、磁铁矿、赤铁矿、铁酸钙、硅酸盐等矿物相的面积百分含量等的分析。分析测试方法有两种：一是传统的光学显微镜测试法；二是借助图像分析仪定量测试计算。
4.2.1 光学显微镜测试法
在光学显微镜视场中，借助测量尺、网格尺等工具进行测量。该方法较简单，但人为误差较大。
4.2.2 图像分析仪定量测试
在KS400图像分析仪的基础上编制了一套有关磁铁矿、铁酸钙、赤铁矿、硅酸盐及玻璃相、孔隙的定量测试软件。定量测试系统的研制原理就是利用了光片在偏振光下所呈现的色彩或灰度，这种色彩称之为真彩色。在图像仪中，彩色图像即RGB图像，由R（灰度范围0～255）、G（灰度范围0～255）、B（灰度范围0～255）组成。在偏振光下，不同的矿物组织表现的色彩不同，即R，G，B灰度范围不同。如磁铁矿的灰度范围为R(135～175)，G(135～185)，B(115～180)；铁酸钙的灰度范围为R(80～140)，G(80～150)，B(80～160)；赤铁矿的灰度范围为R(150～240)，G(150～240)，B(150～240)，硅酸盐及玻璃相的灰度范围为R(60～110)，G(70～130)，B(60～130)；孔隙的灰度范围为R(≤90)，G(≤90)，B(≤90)。根据不同矿物相的彩色灰度范围的不同，并结合矿物相的具体特征，对研究对象进行测试。
对磁铁矿、铁酸钙、赤铁矿、硅酸盐及玻璃相的测试放大倍数一般选为100～200倍，首先在光学显微镜下仔细分析，确定有代表性的视场（一般选取5个视场）进入下一步的图像仪测试。对于孔隙率的测试，放大倍数应适当减小，一般为50倍。
5 烧结矿矿相定量分析技术的应用
5.1 矿相定性、定量分析的目的
烧结矿的质量主要表现在它的强度（转鼓指数及落下强度）及冶金性能（主要是还原性），而这些特性与烧结矿的结构及矿相组成密切相关。通过对烧结矿进行矿物相定性、定量鉴别和测试，就能了解、掌握与FeO结合的硅酸钙体系的形态、数量，以及粘结相中SCFA（铁酸钙）的形态、数量等。各种矿物相中的硅、钙、铝等成分的含量，各种矿物相的碎裂性能，粘结相与磁铁矿、赤铁矿的粘结程度等情况，都直接体现了烧结矿的质量变化。烧结矿强度及还原性的变化，从烧结矿的矿物相结构中可以得知，粘结相的成分以及所有矿相的结晶形态及强度、粘度都是烧结矿强度、还原性的体现。而影响烧结矿相结构形态及成分等的因素主要有配料结构、烧结料配碳量、碱度、化学成分、操作工艺参数。通过准确地定性、定量评价矿物相，可找出影响烧结矿质量的因素，降低烧结矿返矿率，提高烧结矿的质量和产量，提供可靠的理论依据指导烧结生产。
开展矿相定性、定量分析研究工作，再加上化学成分分析、电镜能谱分析，能更好地为炼铁工艺优化提供依据。
5.2 矿相定量测试流程
以磁铁矿为例，用图像分析仪对烧结矿进行矿相定量测试的流程如图8所示，其他矿相的定量测试流程类似，在此不再赘述。
图8 磁铁矿定量测试流程
5.3 矿相定量测试结果
对莱钢生产的同种烧结矿采用不同方法进行定量测试，并将结果与中南大学使用专业矿相显微镜进行试验的结果进行对比，如表1所示。可见自行开发的图像分析仪测试方法识别准确率高、速度快。
表1 烧结矿的矿相组成含量测试结果及对比误差率
5.4 矿相分析对烧结工艺的指导
通过矿相分析，从各种矿物相的结构形态、数量和成分上可了解烧结料的配料结构是否合理，烧结料配碳量的影响，碱度及化学成分的影响，各项烧结工艺参数的合理性等，查清影响烧结矿碎裂性能、强度、还原性能的各种因素，再配以必要的冶金性能试验，据此就可以对烧结工艺进行调整。
从烧结成品皮带上取烧结矿样。矿样宏观上为多孔状结构，切片后在光学显微镜下观察，发现空洞较少，为粗孔厚壁结构。从各矿物矿相的含量来看，由于燃料用量较低，烧结矿中磁铁矿含量较少（32.0%），而赤铁矿含量较多（23.3%）。一般认为，由于赤铁矿在还原过程中转变为磁铁矿发生了晶型转变，体积膨胀25%，这是造成烧结矿低温还原粉化的重要原因。硅酸盐及玻璃相含量较少（8.3%），相应作为粘结相的铁酸钙含量较高（33.9%）。铁酸钙虽然较多，但结晶强度好的针状铁酸钙几乎没有，有少量柱状铁酸钙出现，主要呈长条状和不规则状，结晶强度较差，局部存在熔融的铁酸钙。少量硅酸钙铁嵌布在铁酸钙、磁铁矿、赤铁矿的间隙中，起到粘结相的作用，少量硅酸盐、玻璃相在磁铁矿或赤铁矿周边空隙出现。磁铁矿主要分布在以铁酸钙为主的基底上。赤铁矿、磁铁矿常以自形或半自形粒状出现，赤铁矿在烧结矿中分布极不均匀，总是集中出现，少量赤铁矿亦与铁酸钙相同，可明显看出高钙富集区、精矿富集区，组织结构不均匀，说明溶剂分布不均匀，对于溶剂与原料的混均问题有待进一步研究。
6 结论
（1）对大型光学显微镜进行低投入技术改造，可替代矿相显微镜进行烧结矿相分析。
（2）在矿相分析的基础上，采用图像分析仪可对烧结矿进行定量矿相分析，用于烧结工艺指导。
节选自《理化检验-物理分册》2015年第5期
