葡萄含糖量较高，一般在15％～25％，尤其是制成葡萄干后含糖量达到60％～70％。含糖食品在加工、运输和贮存过程中会发生热水解生成５-羟甲基糠醛，进而分解成糠醛和５-甲基糠醛。目前，仅有GH/T 18796－2012《蜂蜜》规定了蜂蜜中５-羟甲基糠醛的限量为40mg·kg-1，其他产品包括葡萄干对糠醛类物质均无限量要求。GB 2760－2011《食品添加剂使用标准》对糠醛、５-甲基糠醛也无限量要求，规定可按实际生产需要添加。但有文献报道，糠醛类物质可能对眼睛、黏膜、皮肤有刺激性，会造成头晕、皮肤瘙痒、鼻炎、咽炎等症状，大量食用可能会导致食物中毒。
 
目前，国内外测定糠醛类物质的方法主要有分光光度法、红外光谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法等。这些方法同时分析５-羟甲基糠醛、糠醛、５-甲基糠醛的甚少，其中有文献采用气相色谱-串联质谱法快速测定调味品中上述３种糠醛类物质，虽前处理简单，但液液萃取难以控制，气相色谱-串联质谱仪较昂贵，普通实验室不易满足条件。因此，建立一种简单易行的葡萄干中糠醛类物质的分析方法，以有利于监控葡萄干在加工、贮存和运输中糠醛类物质的变化，而改进其加工工艺，保护消费者的健康。
 
本工作提出了高效液相色谱法快速测定葡萄干中５-羟甲基糠醛、糠醛、５-甲基糠醛等3种糠醛类物质。样品经甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵（用乙酸调pH 3.5）（20＋80）混合溶液超声提取后，离心，取上清液过微孔滤膜过滤后供高效液相色谱分析。色谱分离采用Intersil ODS色谱柱和以不同比例的（A）0.02 mol·L-1乙酸铵（用乙酸调pH 3.5）和（B）甲醇的混合液为流动相，对目标化合物进行梯度洗脱。流量为1.0mL·min-1，柱温为40℃，检测波长为285 nm。3种糠醛的质量浓度均在0.7～500 mg·L-1范围内与相应峰面积呈线性关系，其检出限（3S/N）分别为0.4，0.5，0.3 mg·kg-1，在实样的基础上加入标准溶液进行回收试验，回收率在96.8％～109％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）小于5％。
 
本方法稳定性好、干扰少、且前处理步骤简单、线性范围宽、回收率较好，
可用于葡萄干中３种糠醛类物质的检测。


来源：《理化检验-化学分册》2014年第11期