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球磨、退火制备石墨包裹铁纳米颗粒的摩擦磨损性能
发布:shadow   时间:2015/6/18 14:41:02   阅读:2615 
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自Rouff等在1993年通过电弧法制备石墨包覆金属(镧)纳米材料以来,石墨包覆金属纳米材料引起了众多学者的关注。由于包裹的碳壳能将金属纳米材料束缚在很小的空间内,从而使得这种具有新奇结构的材料具有独特的磁学、电学和光学性能,并表现出了良好的生物相容性,因此具有巨大的潜在应用价值。石墨包覆金属纳米材料的常用制备方法包括电弧法、离子束法、激光法、爆炸法、化学气相沉积法等。近期,宾晓蓓等通过在硼氢化钠/乙二胺体系中还原一阶CuC12石墨层间化合物前驱体制备了石墨结构层包覆铜纳米粒子,这种粒子显示出了良好的摩擦磨损性能;安玉良等以纤维素为基质,采用催化炭化法制备了碳包裹铁纳米颗粒,这种颗粒表现出了较好的电磁性能。机械球磨法是制备纳米颗粒的常用方法,球磨并随后退火法是近年来制备石墨包裹金属纳米颗粒的一种新方法,如Marshall等通过对天然石墨和钴粉混合物进行球磨并退火处理获得了石墨包裹钴纳米颗粒。然而,目前关于球磨并退火法制备石墨包裹金属纳米材料的研究尚不充足,一些问题需要进一步研究,如这种材料的微观结构和形成机理等。

    膨胀石墨是一种疏松多孔的蠕虫状物质,通常,它的制备过程是首先对天然鳞片石墨进行插层处理形成可膨胀石墨,随后对可膨胀石墨进行高温加热而得到。在可膨胀石墨高温加热期间,石墨层沿堆垛层方向剧烈张开。和天然石墨相比,膨胀石墨的石墨层张开有利于石墨片和金属颗粒在球磨期间的接触与反应。鉴于此,作者尝试使用膨胀石墨为碳母体材料,将它与铁粉的混合物先进行机械球磨并随后进行退火处理,制备了石墨包裹铁纳米颗粒材料,研究了这种材料的微观结构及形成机理,并考察了这种材料作为润滑油添加剂的摩擦磨损性能。

1 试样制备与试验方法
采用化学插层法制备膨胀石墨,具体过程如下:将6 g天然石墨(平均粒径425 μm,纯度99%,青岛天和石墨有限公司提供)、10 mL浓H2SO4 (98%,质量分数,下同) 和1.5 mL H2O2 (30%)搅拌混合均匀;混合物反应90 min后,水洗至pH为5~7,然后在100 ℃以下干燥即得到可膨胀石墨;最后将可膨胀石墨置于马弗炉中进行退火处理(温度为800 ℃,时间为30 s),便可得到膨胀容积约为250 mL?g-1的膨胀石墨。

将上述制备的膨胀石墨以及铁粉(纯度99%,平均粒径75 μm)按质量比为5:1的比例混合加入到GN-2型高能球磨机球的磨罐中,选用不同直径的轴承钢磨球进行球磨(直径为14mm和9mm的钢球数量分别为12个和10个),球料质量比为40: 1,转速为450 r?min-1,球磨时间为100 h。为防止粉体发生凝结,选用乙醇为球磨介质。随后将球磨后的膨胀石墨/铁粉在真空炉中(真空度为2×10-3Pa)于1000 ℃退火4 h,即可得到石墨包裹铁纳米颗粒。

将石墨包裹铁纳米颗粒作为添加剂加入基础油(SJ 15W-40型汽油机油,中国石油天然气股份有限公司)中配制新型润滑油,采用MMU-5G型屏显式高温端面摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验,润滑剂分别选用基础油和新型润滑油,试验环境为室温,转速为300 r?min-1,试验载荷为200,400 N,摩擦时间为3300s;上试样的摩擦面为一环面,材料为滚动轴承钢(GCr15),内径为20 mm,外径为26 mm,平均摩擦直径为23 mm;下试样为圆盘,材料为45钢,直径为50 mm。

2 摩擦磨损性能
从图1可以看出,在施加相同载荷(200 N)的条件下,润滑剂为基础油时的摩擦因数最高,基础油中加入石墨包裹铁纳米颗粒后,摩擦因数明显下降;当载荷增大到400 N时,摩擦因数进一步降低。
 
材料与测试:图1 不同润滑剂和不同载荷条件下摩擦因数随时间变化的曲线
图1 不同润滑剂和不同载荷条件下摩擦因数随时间变化的曲线
(a 汽油机油,200N;b 新型润滑油,200N; c 新型润滑油,400N)
 
从图2可以看出,在载荷同为200 N的条件,在基础油中磨损后,下试样表面的犁沟痕深且宽,磨损很严重;在加入石墨包裹铁纳米颗粒的基础油中磨损后,下试样表面的梨沟变浅变细,磨损程度减轻;当加载载荷提高到400 N时,下试样表面梨沟进一步变细变浅,磨损程度进一步减轻。这说明石墨包裹铁纳米颗粒作为润滑油添加剂具有明显的减摩抗磨能力,且这种能力随载荷的增大而提高。
 
材料与测试:图2 磨损后的形貌
(a) 基础油,200 N            (b)新型润滑油,200 N        (c) 新型润滑油,400 N
图2 磨损后的形貌

 
来源:节选自《机械工程材料》2015年第5期

 
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