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甲醛对人体和动物具有较高的毒性。目前,甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质,也是潜在的强致突变物之一,我国《食品卫生法》中明确规定禁止向食品中添加甲醛。然而,由于甲醛具有杀菌、防腐、保鲜、增白和增加机体组织脆性和稳定性的作用, 一些不法厂商向食品中添加甲醛, 以达到改善食品感官、提高白度、延长保存时间及改善口感的目的。因此,建立一种简单、快速且灵敏的方法用于测定发酵酒和饮料样品中的甲醛十分必要。
目前,甲醛的检测方法主要有分光光度法、催化动力学光度法、荧光光度法、气相色谱质谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱法和示波极谱法。本工作以微波加热为衍生手段,以分散液液微萃取为提取方法,采用高效液相色谱法同时测定发酵酒和饮料中甲醛的含量。
1 试验方法
用甲酸调节发酵酒(饮料)pH值至4,过0.45 μm滤膜,移取此样品溶液5 mL于10 mL离心管中,然后将90 μL离子液体(提取剂),500 μL乙腈(分散剂)和70 μL 衍生剂的混合溶液快速注入到样品溶液中,随即形成乳浊液,用手轻轻振摇并混合均匀后,置于微波萃取仪中,在300 W微波功率下辐照60s。在10 000 r/min转速下离心乳浊液5 min,弃去上清液,将离心管底部的离子液体用微量进样器取出,并用乙腈定容至200 μL,将分析溶液过0.22 μm滤膜,进行测定。
2 线性关系、检出限和定量限
将甲醛标准溶液加入到啤酒样品中,配置系列甲醛工作溶液,按试验方法进行提取和测定。以甲醛的质量浓度ρ为横坐标,以峰面积A为纵坐标绘制工作曲线,线性范围为1.00~100.00 µg/L,线性回归方程为A=2593.4+7956.1ρ,相关系数0.9991,检出限(3S/N )和测定下限(10S/N )别为0.16 µg/L和0.53 µg/L。
3 样品分析
按试验方法对啤酒、葡萄酒、可乐和橙汁等4种样品进行测定,除啤酒外,其他样品均有少量甲醛存在。样品的加标回收率在92.5%~99.1%之间,测定值的相对标准偏差在2.6%~7.8%之间。每天分析一次加标啤酒样品,连续分析5天,日间精密度在3.2%~7.8%之间。
节选自《理化检验-化学分册》2015年第51卷第4期