金刚烷胺广泛应用于人类A型流感病毒的预防和治疗，国际上于1966年批准其作为预防药，1976年在预防药的基础上确认为治疗药。20世纪90年代末，国内曾在兽医临床上把金刚烷胺作为动物病毒病的预防和治疗药物。但是金刚烷胺作为抗病毒药物应用于兽医临床，缺乏科学规范和安全有效的实验数据，不合理给药会导致动物中毒、动物性食品中药物残留及耐药性问题，诱导产生新型耐药病毒，给防控工作带来巨大困难。2005年美国食品药品管理局就已明确禁止将人类抗病毒药物用于禽畜类的防治；我国农业部公告第560号中明确规定抗病毒药物为禁用兽药。目前，检测金刚烷胺的方法有液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法以及液相色谱-串联质谱法等，检测基体以血液和药剂为主，关于动物组织中残留检测的报道较少。液相色谱法和毛细管电泳法大多需要柱前衍生或柱后衍生；气相色谱法也需要对样品进行衍生化，操作繁琐；具有高灵敏度、高选择性、抗干扰能力强等优点。

本工作应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取，以乙腈-水（3+7）溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005～0.1 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为1.0ug·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在82.5%～94.0%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在6.3%～11%之间。

 

本工作建立了高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量，方法的测定下限低，回收率和精密度均达到药物残留分析的要求。

作者：庚金良，南京工业大学理学院硕士研究生，主要从事食品中兽药残留分析。
节选自《理化检验-化学分册》2015年第2期

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