西布曲明属中枢性抑制食欲药物，在医学上可作为口服减肥药，通过降低食欲和产热作用提高能量消耗减轻体重，通常以盐酸西布曲明生产药品。西布曲明于1998年在欧美上市以来,其销售额曾以50%的年增长率成为流行于欧美的最畅销减肥药物?但由于其具有增加患者产生心血管病的风险,2010年美国食品与药品监督管理局(FDA）建议停止使用西布曲明，同年我国国家药监局要求停止其在我国的生产销售和使用。但近年来一些不法厂商仍在所谓的“纯天然”减肥保健品中非法添加西布曲明，损害消费者的身体。
   
目前，测定减肥保健品中西布曲明的方法有分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。由于减肥茶等保健品基质复杂，干扰严重，使用液相色谱检测对样品处理要求高且测定结果易造成假阳性。同位素稀释质谱法（ID-MS）采用与待测物具有相同分子结构的稳定同位素（2H?13C?15N 等）标记的有机物作为内标物（即稀释剂），通过分别对同位素丰度的精确质谱测量和加入稀释剂的准确称量，求得样品中待测有机物的绝对量，该方法在微量组分准确定量分析方面有很大优势。
 
上海市计量测试技术研究院的研究小组采用超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健品中的西布曲明。样品经甲醇超声提取后，使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离，以乙腈--10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，质谱中选择多反应选择离子监测模式检测，以西布曲明D6作为同位素内标进行定量。西布曲明的质量浓度在5.00～400 ug/L 范围内呈线性，测定下限（10S/N）为10 ng/g。加标回收率在97.0%～104％之间，相对标准偏差在1.1%～3.0％。
 
节选自《理化检验-化学分册》2015年第51卷第7期
 
本文作者：李杰, 上海市计量测试技术研究院工程师,博士,研究方向为色谱-质谱联用技术研究、标准物质研制。