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茶叶是世界各国人们喜爱的饮品,在其生长过程中茶农们为防治病虫害需要施加一些农药。多用、滥用农药会危害人体健康、污染环境,人们对农药残留越来越重视,各国制定的食品中农药最高残留量标准越来越严格。国内外分析工作者均在积极开发新的分析方法,要求可准确定性、定量,选择性强,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平,并一次尽可能地检测多种农药。由于茶叶中含有大量色素、茶多酚等可以干扰分析的有机物组分,有的办法前处理净化步骤复杂,有的方法将内标物在进样前添加。
山东省疾病预防控制中心的曹艳平等研究人员采用乙腈超声提取茶叶中有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯和有机氯类农药残留,复合层固相萃取柱净化、浓缩后,用三重四极气相色谱-质谱法测定,多反应监测模式,内标法分析一次进样检测13种有机磷、2种氨基甲酸酯、7种除虫菊酯类、1种有机氯农药残留。
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他们采用气相色谱-质谱法一次就可以测定茶叶中23种农药的残留量。茶叶样品以乙腈超声提取,以复合双层固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。以环氧七氯为内标物。方法的检出限(3S/N)在0.003~0.02mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.9%之间。
复合Cleanert PestiCarb/NH2 固相萃取柱对茶叶样品中色素等杂质有良好的吸附效果,丙酮-二氯甲烷(1+1)溶液对农药的洗脱比较完全,对杂质的洗脱较少,样品处理方法简便、内标法定量准确,方法适合于茶叶中多种农药残留的测定。
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节选自《理化检验-化学分册》2015年第5期
本文作者:曹艳平,山东省疾病预防控制中心主任技师,主要研究方向为食品卫生、职业卫生理化检验。