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香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)和乙基香兰素(3-乙氧基-4-羟基苯甲醛)具有浓郁的奶香,是两种重要的食品添加剂,在烟草行业被广泛应用,可以极大丰富卷烟香气,是烟用香精香料质量控制和评价的重要指标。
在我国现行的食品添加剂使用标准中,除婴幼儿食品外,未对香兰素和乙基香兰素的添加进行限量要求。但有研究表明:过量摄取香兰素和乙基香兰素会导致头痛、呕吐,甚至对肝功能造成不良影响。有学者研究了香兰素在卷烟抽吸过程中的热解及迁移情况,结果表明:香兰素的添加会导致主流烟气中苯系物和酚类物质含量的增加。因此,香兰素和乙基香兰素既是烟用香精香料中重要的增香成分,也是质量安全需要密切关注的指标。
在食品行业中,关于香兰素等致香物质的测定已有部分研究,常用的分析方法有紫外分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和气相色谱-质谱法等,而关于烟用香精香料中香兰素和乙基香兰素测定的相关报道较少。
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香兰素和乙基香兰素易溶于乙醇,但烟用香精香料的成分复杂,在乙醇中的溶混度各不相同,为保证不同类型的样品均有较好的萃取效果,北京市烟草质量监督检验站的于航等研究人员采用无水乙醇萃取烟用香精香料样品,选取3种溶混度不同的样品,对前处理方法进行优化,以丙酸苯乙酯为内标,建立了气相色谱-质谱法同时测定烟用香精香料中添加剂香兰素和乙基香兰素的含量。
在他们的试验中,烟用香精香料样品与萃取剂的比例为1g比100mL,在500W下超声萃取10min。在气相色谱分离中用DB-WAXETR毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。以丙酸苯乙酯为内标物。香兰素和乙基香兰素的线性范围均为0.5~200 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.03,0.02mg·kg-1。加标回收率在91.4%~109%之间,测定值的日内相对标准偏差(n=5)在0.43%~2.2%之间,日间相对标准偏差(n=5)在0.67%~2.6%之间。
这种方法具有操作简便、快速,样品用量少、重复性好和灵敏度高等优点,适合于烟用香精香料中香兰素和乙基香兰素的测定。
节选自《理化检验-化学分册》2015年第5期
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本文作者:于航,北京市烟草质量监督检验站工程师,主要从事理化分析工作。