高氯酸盐是一种公认的环境污染物，尽管自然界中存在天然形成的高氯酸盐，但环境中的高氯酸盐主要来源于工业排放，如皮革加工、橡胶制造、涂料生产和烟火制造等。随着工业生产的高速发展，含有高氯酸盐的废弃物被大量排放到环境中，进而迁移至表层水，污染土壤、灌溉水，经生物体的吸收富集，通过食物链进入人体。

研究显示，高氯酸盐会干扰人体甲状腺素的合成和分泌，从而影响人体正常的新陈代谢，阻碍人体正常的生长和发育，尤其是婴幼儿大脑组织的发育，还会引发学习障碍、发育迟缓、多动症，甚至弱智等症状。因此，开展婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的定量分析以及监测其对婴幼儿健康的危害非常有意义。
   
上海市质量监督检验技术研究院的一个研究小组采用离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐。将2.00ｇ样品溶解在10 mL水中，加入乙腈10 mL，振荡离心去除样品中的蛋白质，上清液用10 mL乙腈饱和的正己烷溶液去除样品中的脂类物质。净化液采用Dionex IonPac AS 20色谱柱分离，以60 mmol/L氢氧化钾溶液洗脱。质谱中采用电喷雾离子源和多反应监测模式，以NaCl18O4 作为同位素内标物质定量。高氯酸盐质量浓度的线性范围为0.1~100 ug/L，检出限（3S/N）为0.3 μg/kg，测定下限（10S/N）为1.0 μg/kg。加标回收率在92.1%~97.0%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于10%。
   
该方法通过对样品前处理条件和离子色谱串联质谱参数的优化，使得操作简便快速，测定结果准确可靠，可满足婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐含量的检测，也适用于各种乳粉中高氯酸盐的测定。
 
节选自《理化检验-化学分册》2016年第52卷第1期
 
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本文作者：宁啸骏，上海市质量监督检验技术研究院高级工程师，硕士，主要研究方向为食品及化妆品的检测技术研究。