石膏的主要组成为CaSO4·2H2O,常有粘土、有机质等机械混入物,有时也含二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化钠和二氧化碳等杂质,石膏中硫酸盐(以三氧化硫计)含量的测定一直是采用经典的沉淀重量法、容量法、比浊法和离子交换法等,近年来也有采用电位滴定法测定,但上述方法具有检测步骤繁琐、检测时间长等缺点。
离子色谱法主要用于测定水溶液中低浓度的阴离子,已用于饮用水、高纯水、矿泉水、雨水、电厂水、各种废水、纸浆、漂白液、食品、生物体液(尿和血等)以及环境保护等方面。离子色谱法测定硫酸盐的应用已有文献报道,该方法线性范围宽、离子选择性高、重现性好。但在矿产品检测中,由于样品溶解难等因素的制约,一直未能得到推广应用。常温下(10℃~30℃),硫酸钙在100g水中的溶解度为0.244~0.264g。
石膏矿
针对这种情况,山西出入境检验检疫局技术中心的苑利等研究人员通过用水溶解和超声提取,采用离子色谱法测定石膏中的三氧化硫含量。他们将石膏样品溶解于水中,经超声提取,微孔滤膜过滤,IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(4mm×250mm)分离,免试剂淋洗液梯度淋洗,电导检测器检测。
试验结果显示:硫酸盐的质量浓度在20.0~500.0 mg·L-1之间与其峰面积呈线性关系。该方法应用于石膏标准样品(GBW03109,GBW03111)的分析,测定值与认定值相符。加标回收率在80.6%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~6.8%之间。
这种检测方法克服了经典方法反应条件苛刻、手续繁琐,对环境污染较严重的缺点,具有操作简便、结果准确、快速、灵敏度高、选择性好、使用试剂少和污染小等优点,可以在矿产品检测中推广应用。
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节选自《理化检验-化学分册》2015年第51卷第11期
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本文作者:苑利,山西出入境检验检疫局技术中心高级工程师,主要从事检验检疫检测工作。