恩诺沙星、环丙沙星和达氟沙星作为常见的氟喹诺酮类药物,因其抗菌谱广、抗菌活性强,已成为临床上常用的抗菌药物,被广泛应用于人类、畜禽及水产养殖业。由于此类药物在动物体内消除缓慢,过量的使用会对人体产生危害,更为严重的是,低浓度的残留药物可能会对喹诺酮类药物敏感的致病菌产生耐药性,从而间接危害到人体的健康,因此建立此类药物的检测方法非常有必要。
目前氟喹诺酮类药物的测定方法有微生物法、毛细管电泳法、薄层色谱法、酶联免疫法、免疫亲和色谱法、高效液相色谱法和液相色谱-质谱法等。液相色谱法作为一种更为普遍的检测方法,在检测中应用更为方便。
成都市食品药品检验研究院的一个研究小组通过对样品前处理方法的优化、色谱条件的选择,建立了同时测定禽蛋中恩诺沙星、环丙沙星和达氟沙星残留量的高效液相色谱荧光分析方法。样品经酸化甲醇超声提取后,提取液经正己烷脱脂,上清液在Purospher STARLPRP C18色谱柱上分离,以pH 2.4的0.05 mol·L-1磷酸溶液-乙腈为流动相进行洗脱,采用荧光检测器检测,激发波长为280 nm,发射波长为450 nm。环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星的线性范围分别为0.005~0.50, 0.001~0.10, 0.005~0.50 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.8, 0.1, 0.6 μg·kg-1。加标回收率在91.5%~98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.45%~1.3%之间。
研究者对100批禽蛋中的环丙沙星、达氟沙星和恩诺沙星进行分析,部分样品中检出环丙沙星和恩诺沙星,达氟沙星均未检出,其中环丙沙星最高检出量为0.01 mg·kg-1,恩诺沙星最高检出量为0.007 mg·kg-1。
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节选自《理化检验-化学分册》2016年第52卷第3期
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本文作者:刘亚梅,成都市食品药品检验研究院主管中药师,硕士,主要从事食品检测工作。