滴定管（burette），大家一定再熟悉不过了，它是化学实验中容量分析的基本仪器之一。滴定管一般根据使用活塞与否而分为两类：具塞和无塞滴定管，使用活塞控制流速的滴定管叫具塞滴定管，不使用者叫无塞滴定管。

在很多的教材、标准和文献中，对滴定管的定义、规范使用方法、注意事项、等待时间等问题都作了详尽的阐述。然而那些都是纸上谈兵，在实际的教学、技能大赛、科研和生产实际使用过程中，还是有不少化学专业技术人员、工业化学分析工作者对具塞滴定管的规范化使用的学习不够深入，或受他人误传的影响，只知其然，不知其所以然，导致工作中对有关具塞滴定管的认识模糊、操作不规范。
   
不规范使用现象大盘点
 
（1）表面脏污、腐蚀严重、标识不清、上端管口破损、活塞破损、活塞缝隙漏液、活塞下端部分破损、流液口堵塞、流液口破损、未正确夹持在滴定架上、未检定/校正、滴定体积未修正、超过检定周期等。
 
（2）使用前，未用蒸馏水或纯水洗净，内壁挂水珠。
 
（3）用铬酸洗液洗涤时，未将管内的水除去，导致倒入铬酸洗液时，管身发热，影响体积准确度。
 
（4）试漏时，直立时间不够；未将活塞转动180°后再观察。
 
（5）装入未摇匀的标准滴定溶液。
 
（6）每次用较多的标准滴定溶液洗管子。
 
（7）未排出下端滞留的气泡。
 
（8）装标准滴定溶液时，未直接倒入管中，而是借助使用了小烧杯或漏斗等其它容器。
 
（9）滴定操作时，手指未轻轻向左扣住活塞，而是向右或向内用力。
 
（10）滴定速度太慢或太快，溶液呈液柱或线状流下。
 
（11）俯视或仰视读数。
 
（12）滴定读数的有效位数不正确。
 
看到上面这些，你是否中招了呢？赶快学习起来吧，不要“小阴沟里翻船”，影响了整个实验！
   
关于具塞滴定管（带玻璃活塞）的金玉良言
 
（1）什么是滴管？GB/T 17433—2013标准有明确的定义：带有橡皮乳头的尖嘴小玻璃管。用于吸取或滴加液体。所以滴定管不能简称为滴管。
 
（2）在学校学到的如酸式滴定管等多种类滴定管知识，与实际工作中遇到的如具塞滴定管等各种类型的称呼有一定差异。工作中以标准和检定规程的提法为准。
 
（3）不可用去污粉刷洗具塞滴定管，以免划伤内壁，影响体积的准确性。
 
（4）流液口被异物堵塞时，用细金属丝轻轻剔出；被油脂堵塞时，可先用水充满全管，然后将管尖置于热水中，使油脂熔化，快速打开活塞，将其冲出。
 
（5）与活塞轴线垂直的活塞孔轴线平面的圆周附近不涂脂，以免转动时堵塞活塞孔。
 
（6）用胶圈套住活塞小端并倚靠在活塞套端头，将活塞固定在塞套内，防止出现磨口间缝隙以致滑出漏液现象的发生。
 
（7）用标准滴定溶液洗管子时，从流液口放出约1/3的倒入量；在不打开活塞的情况下，从管口倒出溶液。
 
（8）滴定过程中，不能有意识地去观察已消耗的滴定体积的多少、先计算消耗体积后再进行滴定操作、拼凑滴定体积。
 
（9）根据GB 12805—91中5.1.2.1条、JJG 196—2006中A.1.1.5条的要求，装液和滴定后，等待30s，再进行读数。
 
（10）控制滴定速度的最简单方法是以稍快的速度滴定，滴定溶液只要不呈液柱或线状流下，即可达到(6～8)mL/min的要求。
 
（11）摇匀溶液时，手臂基本不动，靠手腕部的旋转运动使溶液混匀。如果手腕部随同手臂作圆周旋转运动，溶液只是在瓶内打转，无法混匀；如果前后左右振动，溶液会溅出。
 
（12）下弯月面最低点选择正确。GB 12810—91和GB 12809—91标准中规定的弯月面是指待测容量的液体与空气之间的界面。在实际工作中，由于受到各种漫反射光线强度及角度的影响，通过仔细观察发现弯月面看起来至少有4个。至少有4个弯月面最低点，对于多数人员来讲，其师傅没有指明，标准、文献、书籍、刊物没有述及，不能确定应该观察哪一个最低点，这就造成很多操作者在化学检测工作、技能大赛等环境中，观察弯月面最低点相互不一致的现象发生。由此，就能够对如下疑问作出解释：
 
①同一液位，读数不同；
 
②同一滴定剂消耗体积液位不变，其读取的数值不一致，有的读数间相差较大，达0.10 mL以上；
 
③《化验员读本》一书中始点与终点读数要求用同一标准观察。这就说明其等于默认弯月面最低点不只1个。
 
通过调整观察方位、采用读数卡等方式，使弯月面仅清晰地出现上下共两个而不是至少4个弯月面，始点、终点读数以下弯月面的最低点为准。
 
（13）读取的滴定剂消耗体积数据不能伪造。
 
（14）当要求得到最高准确度时，需要进行滴定剂消耗量的体积修正和温度修正。其体积修正不能引用检定证书上的修正数据，应该使用具塞滴定管校正数值。
 
（15）GB 12810—91标准中，滴定时间不超过规定流出时间60s，则在容量允差为±t mL时，所产生的误差一般小于±t mL。
 
（16）一般情况下，对于标称容量为50mL的具塞滴定管，滴定体积在（20～30）mL范围内为宜。
 
（17）滴定后的剩余标准滴定溶液不能倒回原瓶中。
 
（18）使用后洗净的管子，应倒置夹持在滴定架上或搁放至包装盒内。若长时间不用时，活塞部分应垫上小纸片。
 
其他滴定管小贴士
 
（1）带塑料活塞的具塞滴定管：上述金玉良言可参考采用，其密合性技术要求和密合性检定方法可参考JJG 196—2006。
 
（2）无塞滴定管：铬酸洗液不能直接接触胶管；应选配比胶管直接稍大的圆滑玻璃珠；排气泡时，将胶管侧向上弯曲，用力捏挤玻璃珠上侧面，使溶液在尖嘴处形成射流将气泡带出，再对光检查胶管内气泡是否完全赶尽；滴定时，用力捏挤玻璃珠侧面，使溶液从因挤压在胶管与玻璃珠之间形成的缝隙中流出。
 
 
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节选自《理化检验-化学分册》2016年第52卷第3期
 
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本文作者：李启华，兵器工业西南地区理化检测中心研究员高级工程师，理学学士，主要从事化学分析的检测和研究工作。