卷烟主流烟气中的挥发酚主要包括苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚等7种化合物,由于该类化合物对皮肤及呼吸道黏膜有强烈的刺激作用,已被列入世界卫生组织建议管制的69种有害成分Hoffmann名单。因此,准确测定卷烟主流烟气中挥发酚的释放量对于卷烟危害性评价有重要意义。
测定挥发酚的方法主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等。近年来超高效液相色谱法、全二维气相色谱-飞行时间质谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱-串联质谱法等因具有较高的灵敏度和较好的选择性被逐渐使用。传统的气相色谱法需要进行衍生化,操作步骤繁琐。
贵州中烟工业有限责任公司技术中心的研究人员们采用溶剂萃取直接进样,以气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚、对苯二酚和间苯二酚这6种挥发酚的含量。试验中,他们用剑桥滤片在标准抽吸条件下采集5支卷烟烟气粒相物,用甲醇超声萃取10min。所得萃取液用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.25mm,1.4um)为固定相进行分离,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以苯酚-D5 为内标物。方法的检出限(3S/N)在10~16ng·支-1之间,测定下限(10S/N)在28~40 ng·支-1之间。加标回收率在84.6%~99.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~6.4%之间。
这种方法采用同位素内标法定量,萃取后无需衍生直接进样,操作简便、准确度高、分析速度快,适合于批量卷烟主流烟气总粒相物中6种挥发酚含量的测定,为卷烟烟气中挥发酚的快速、准确分析提供了参考。
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节选自《理化检验-化学分册》2016年第52卷第4期
本文作者:姬厚伟,贵州中烟工业有限责任公司工程师,硕士,主要从事烟用材料及烟草化学分析研究工作。