丙酸氯倍他索常作为皮肤科用药，是一种糖皮质激素，具有良好的抗炎、抗瘙痒、收缩毛细血管和抗真菌作用，主要用于治疗湿疹、神经性皮炎等疾病。盐酸左氧氟沙星为氧氟沙星的左旋体，其抗菌活性约为氧氟沙星的两倍，主要作用机制为抑制细菌脱氧核糖核酸旋转酶（细菌拓扑异构酶Ⅱ）的活性，阻碍细菌脱氧核糖核酸（DNA）复制，适用于敏感菌引起的泌尿生殖系统感染和皮肤感染。而市售的外用膏霜类消毒产品主要为中药抑菌剂，此类产品国家规定不得添加丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星等西药抗真菌药物成分。因此，为保证用药安全，维护消费者的合法权益，需建立测定中药膏霜类消毒产品中抗真菌药物丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的方法。
 
目前丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的测定方法包括分光光度法、毛细管电泳法、薄层色谱法、液相色谱法和液相色谱-串联质谱法等。有文献报道：丙酸氯倍他索、硝酸咪康唑和盐酸左氧氟沙星等组分由于紫外光谱相互影响，在其含量测定时曾考虑用双波长系数倍率法，但测定的稳定性较差。
   
青海省产品质量监督检验所和青海省疾病预防控制中心的研究人员们利用对采集的市售膏霜消毒产品进行加标试验，用乙腈提取目标药物、采用高效液相色谱-串联四极杆线性离子阱质谱定量的方式开展试验验证，既充分考虑了基质效应对测定的干扰，也利用了线性离子阱强大的二级质谱子离子定性功能，可以一次进样同时测定丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星两种成分，实现了膏霜类消毒产品中目标药物的快速定量、定性分析。
 
他们在试验中首先将样品用乙腈提取20min，所得萃取液以Thermo Hypersil Gold色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.1%（φ）甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。结果显示两种化合物的质量浓度均在0.50～100 ug·L-1内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在0.06～0.009 ug·kg-1之间。在0.50，5.0，50.0 ug·L-1三个浓度水平进行加标回收试验，回收率在90.0%～95.6%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.9%～4.0%之间。试验验证了该方法简便、稳定、快速、准确可靠，可用于丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的质量控制。
 
 
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节选自《理化检验-化学分册》2016年第52卷第6期
 
 
 
本文作者：李志斌，青海省产品质量监督检验所工程师，主要从事产品质量检验工作。