Development of High-Temperature Hydrochloric Acid Corrosion Inhibitor and Its Inhibition Behavior
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摘要:
以3-甲基喹啉、氯化苄为原料合成了一种喹啉季铵盐缓蚀剂,采用正交试验法优化了合成条件；并将其作为主剂,复配增效剂、分散剂等,研制了耐高温（180 ℃）盐酸酸化缓蚀剂GWS-G,评价了其缓蚀性能,并用电化学测试、SEM-EDS、XPS分析等研究了其缓蚀行为。结果表明：在添加5.0%（质量分数）缓蚀剂GWS-G的20%（质量分数）盐酸中,180 ℃腐蚀4 h后N80钢的腐蚀速率为70.25 g/（m2·h）,满足行业标准要求。缓蚀剂GWS-G是以抑制阴极为主的混合型缓蚀剂,通过在N80钢表面形成均匀完整的保护膜抑制腐蚀,且随着缓蚀剂含量的增大保护能力增强；XPS分析表明保护膜主要以缓蚀剂膜为主,包含了FeOOH、Fe2O3、FeCl2等腐蚀产物。
Abstract:A quinoline quaternary ammonium salt corrosion inhibitor was synthesized using 3-methylquinoline and benzyl chloride as raw materials, and the synthesis conditions were optimized using the orthogonal experimental method. And it was used as the main agent; compounded with enhancers, dispersants, etc. A high-temperature (180 ℃) hydrochloric acid acidification corrosion inhibitor, GWS-G, was developed. Its corrosion inhibition performance was evaluated, and its corrosion inhibition behavior was studied using electrochemical testing, SEM-EDS, XPS analysis, etc. The results show that the corrosion rate of N80 steel after 4 hours of corrosion at 180 ℃ in 20% hydrochloric acid with 5.0% corrosion inhibitor GWS-G was 70.25 g/(m2 · h), which met the industry standard requirements. The corrosion inhibitor GWS-G was a mixed-type corrosion inhibitor mainly used to suppress cathodes. It formed a uniform and complete protective film on the surface of N80 steel to suppress corrosion, and the protective ability increased with the increase in inhibitor concentration. XPS analysis results show that the protective film was mainly composed of corrosion inhibitor film, which included corrosion products such as FeOOH, Fe2O3, FeCl2, etc.
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伴随着能源消耗的持续上升,油气田的勘探开发正逐渐向深井、超深井（>7 000 m）和极深井（>15 000 m）发展。酸化技术作为重要的增产增注手段仍将被用于深井的开发。在深井的酸化过程中,由于酸量多,且井下高温（通常大于180 ℃）、高压和高酸的恶劣环境,造成井下金属设施和管道严重腐蚀。在众多防腐蚀手段中,缓蚀剂因用量少、成本低、防腐蚀效果好,以及适用范围广等优点而备受青睐[1-4]。国内外技术人员关于酸化缓蚀剂的研究与开发做了大量的工作,在中低温酸化缓蚀剂的研究及应用方面取得了较好的成果[5-7]。LI等[8]通过曼尼希碱与锑盐复配的方法,研制出一种酸化缓蚀剂,能使2205双相不锈钢在140 ℃混和酸液中的腐蚀速率降为6.935 0 g/（m2·h）；李俊莉等[9]以肉桂醛、2-氨基吡啶和2-溴乙基磺酸钠为原料合成了希夫碱基吡啶季铵盐,在160 ℃下,其缓蚀效率可达96.41%。然而,多数缓蚀剂在高温（180 ℃及以上）条件下对碳钢的缓蚀效果并不理想[10-11]。目前,关于高温酸化缓蚀剂的报道不多[12-13],且适用温度达到180 ℃以上的更少[14-17]。因此,开发耐高温的酸化缓蚀剂具有重要现实意义[18-19]。
笔者以3-甲基喹啉、氯化苄为原料合成了一种喹啉季铵盐,将其作为主剂加入表面活性剂GTS、炔醇衍生物TC和螯合剂YHT,通过高温（180 ℃）腐蚀试验优选复配配方,得到耐高温盐酸酸化缓蚀剂GWS-G,并利用电化学测试、SEM-EDS（扫描电镜及能谱）分析和XPS（X射线光电子能谱）分析等研究其缓蚀行为。
1. 试验
1.1 试验材料
试验试剂包括3-甲基喹啉、氯化苄、表面活性剂GTS、炔醇衍生物TC、螯合剂YHT、无水乙醇、37%（质量分数）盐酸。试验材料为N80钢（尺寸50 mm×10 mm×3 mm）,主要化学成分见表1。
表 1 N80钢的主要化学成分Table 1. The main chemical composition of N80 steel质量分数/% C S Si Mn P O N Fe 0.12 0.003 0.19 0.55 0.020 0.02 0.002 余量 1.2 耐高温盐酸酸化缓蚀剂的合成
1.2.1 缓蚀剂主剂的合成
以3-甲基喹啉和氯化苄为原料,无水乙醇为溶剂,制备了耐高温盐酸酸化缓蚀剂主剂（以下简称GWS）,并采用减压抽滤、旋转蒸发仪,重结晶等工艺进行提纯。GWS外观为红棕色,密度为0.90 g/cm3。采用正交试验法优化了合成条件,其反应方程式如图1所示。
1.2.2 缓蚀剂的复配
缓蚀剂主剂与助剂的复配过程如下：按配方（采用单因素法进行确定）将一定比例的缓蚀剂主剂与助剂在60 ℃水浴锅中加热,充分搅拌,使助剂与主剂充分溶解混合,得到耐高温盐酸酸化缓蚀剂（简称GWS-G）。
1.3 缓蚀剂性能评价
1.3.1 失重法
采用金相砂纸逐级打磨N80钢表面后,依次使用丙酮与无水乙醇除去N80钢表面油污和水渍并用冷风风干,将风干后的N80钢放入真空干燥箱内,30 min后用分析天平称量（精确至0.000 1 g）。
依据SY/T5405-2019《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》,在指定条件下对缓蚀剂的缓蚀性能进行评价。腐蚀介质为20%（质量分数,下同）HCl溶液、腐蚀时间为4 h；高温腐蚀试验温度为180 ℃、缓蚀剂质量分数为5.0%；低温腐蚀试验温度为90 ℃、缓蚀剂质量分数为1.0%。
1.3.2 电化学方法
电化学试验采用CHI660C电化学工作站,试验介质为含不同量复配缓蚀剂的20%盐酸溶液,测试温度为30 ℃。电化学测试使用三电极体系,参比电极为饱和甘汞电极（SCE）,辅助电极为Pt电极,工作电极为采用环氧树脂封装,并留出1 cm2工作面的N80钢电极。极化曲线的扫描电位为-0.2~0.2 V,扫描速率为5 mV/s。电化学阻抗谱（EIS）试验在开路电位（OCP）下进行,扰动信号为5 mV正弦波,频率范围为10 Hz~100 kHz。阻抗测量后使用ZSimpWin软件进行数据拟合,得到EIS参数。
1.3.3 扫描电镜及能谱分析
将N80钢试样分别置于添加与未添加5.0%复配缓蚀剂的20%盐酸中,180 ℃腐蚀4 h后,取出清洗,采用Quanta 200型扫描式电子显微镜（荷兰FEI公司）分析试样腐蚀前后表面状态、形貌以及表面元素组成。
1.3.4 X射线电子能谱分析
采用德国Thermo Scientific ESCALAB Xi+型X射线光电子能谱仪分析腐蚀后试样表面元素及腐蚀产物。
2. 结果与讨论
2.1 缓蚀剂主剂的合成优化
采用正交试验法对GWS的制备条件进行优化,设置反应物3-甲基喹啉与氯化苄的物质的量之比（因素A）、反应温度（因素B）以及反应时间（因素C）为正交试验因素,以N80钢在90 ℃、20%盐酸溶液中的腐蚀速率为评价标准,设置3因素3水平正交试验表,如表2所示。
表 2 正交试验设计Table 2. Orthogonal experimental design水平 因素 原料物质的量之比（A） 反应温度（B）/℃ 反应时间（C）/h 1 1∶1.10 120 8 2 1∶1.15 140 10 3 1∶1.20 160 12 表 3 正交试验结果Table 3. Orthogonal experimental results编号 因素 腐蚀速率/（g·m-2·h-1） A B C 1 1 1 1 5.08 2 1 2 3 2.31 3 1 3 2 1.52 4 2 1 3 4.23 5 2 2 2 2.10 6 2 3 1 2.26 7 3 1 2 3.36 8 3 2 1 2.20 9 3 3 3 1.48 T1 8.91 12.67 9.54 — T2 8.59 6.61 6.98 — T3 7.04 5.26 8.02 — k1 2.97 4.22 3.18 — k2 2.86 2.20 2.33 — k3 2.35 1.75 2.67 — 极差（R） 0.62 2.47 0.85 — 最优水平 A3 B3 C2 — 最优组合 A3B3C2 依据极差R值大小,确定3种因素对GWS缓蚀效率（η）的影响由大到小依次为反应温度、反应时间、原料物质的量之比。依据k值的大小,确定缓蚀剂主剂GWS合成的最佳工艺条件为A3B3C2,即n（3-甲基喹啉）∶n（氯化苄）=1∶1.20、反应温度为160 ℃、反应时间为10 h。在此条件下合成的缓蚀剂主剂GWS在90 ℃下的缓蚀效率为99.80%,N80钢的腐蚀速率（vcorr）为1.45 g/（m2·h）。
2.2 缓蚀剂主剂的红外光谱分析
采用Nicolet6700型傅里叶红外光谱分析仪对合成的缓蚀剂主剂GWS进行结构分析。由图2可知,3 338 cm-1位置的峰是-OH（结晶水）。2 910~3 000 cm-1位置出现了苯环结构中=C-H键的伸缩振动峰。在1 600 cm-1位置出现了C=C双键的伸缩振动峰,在750 cm-1位置出现了苯环上氢的弯曲振动峰。1 049 cm-1位置出现了苯-氯键的强特征峰。C-N+键的特征峰出现在1 380 cm-1位置。以上分析表明,合成产物即为目标产物[20-22]。
2.3 耐高温盐酸酸化缓蚀剂（GWS-G）的研制
以GWS为主剂,采用单因素复配法,首先对分散剂浓度进行优选复配,在此基础上依次对增效剂、螯合剂进行浓度优选复配,得到了缓蚀剂GWS-G的配方。
2.3.1 分散剂复配比例
选择活性强的表面活性剂作为分散剂,以增加缓蚀剂主剂GWS的溶解性。由图3可知,随着表面活性剂GTS（实验室自制）的质量分数（wGTS）不断增加,N80钢的腐蚀速率先减小随后增加。当GTS的质量分数为5.0%时,N80钢的腐蚀速率最小,说明在此条件下缓蚀剂主剂GWS已均匀分散于盐酸溶液中。因此,确定表面活性剂GTS的最佳复配质量分数为5.0%。
2.3.2 炔醇衍生物TC复配比例
添加炔醇衍生物TC,可增加缓蚀剂主剂GWS的协同吸附力,提高其缓蚀性能。由图4可知,随着炔醇衍生物TC质量分数（wTC）的增加,N80钢的腐蚀速率不断降低,且降幅非常明显,缓蚀剂主剂GWS复配炔醇衍生物TC后,缓蚀性能大幅提高,说明炔醇衍生物TC的协同作用对于高温条件下的防腐蚀非常有效。但因炔醇衍生物TC价格昂贵,同时TC的质量分数大于3.0%后,N80钢腐蚀速率降低趋势逐渐平缓。因此,确定炔醇衍生物TC的最佳复配质量分数为3.0%。
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图 4 TC的加量对缓蚀性能的影响Figure 4. Effect of dosage of TC on corrosion inhibition performance2.3.3 螯合剂YHT复配比例
选择螯合剂YHT作为增效剂,以提高缓蚀剂的抗温性和缓蚀性能。由表4和图5可知,复配螯合剂YHT,可以有效降低N80钢在盐酸溶液中的腐蚀速率。当YHT的质量分数（wYHT）为5.0%时,N80钢的腐蚀速率为70.25 g/（m2·h）,低于行业标准。因此,确定螯合剂YHT的最佳复配质量分数为5.0%。
表 4 螯合剂YHT复配比例及缓蚀效果Table 4. Compound ratio and corrosion inhibition effect of YHT编号 wGTS/% wTC/% wYHT/% vcorr/（g·m-2·h-1） 0 5.0 3.0 0 143.48 1 1.0 135.38 2 2.0 116.95 3 3.0 95.61 4 4.0 84.35 5 5.0 70.25 通过上述试验结果,最终确定耐高温盐酸酸化缓蚀剂GWS-G的配方为：87%缓蚀剂主剂GWS+5.0%表面活性剂GTS+3.0%炔醇衍生物TC+5.0%螯合剂YHT。N80钢在添加5.0% GWS-G的20%盐酸中,180 ℃腐蚀4 h后的腐蚀速率为70.25 g/（m2·h）,满足行业标准要求。
2.4 电化学测试
2.4.1 极化曲线
由图6和表5可知,添加GWS-G后,腐蚀电流密度（Jcorr）减小,腐蚀电位（Ecorr）负移,阴、阳极极化曲线的斜率显著变大。这表明GWS-G抑制了腐蚀的阴、阳极过程,是以抑制阴极为主的混合型缓蚀剂。随着GWS-G质量分数的增加,缓蚀效率η增大。
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图 6 试样在含不同量GWS-G的20%HCl溶液中的极化曲线Figure 6. Polarization curves of samples in 20% HCl solutions containing different amounts of GWS-G表 5 极化曲线拟合结果Table 5. Fitting results of polarization curveswGWS-G/% Ecorr/mV Jcorr/（mA·cm-2） ba/（V·dec-1） -bc/（V·dec-1） η/% 0 -423.6 5.456×10-1 68 76 — 0.5 -432.9 1.764×10-2 86 96 96.77 1.0 -449.6 1.570×10-2 101 126 97.12 1.5 -472.1 7.904×10-3 118 145 98.55 2.0 -479.4 5.398×10-3 138 160 99.01 2.4.2 电化学阻抗谱
利用ZSimpWin软件对图7中Nyquist曲线进行拟合,等效电路如图8所示[20]。电化学阻抗谱拟合后的各项参数见表6,其中CPE代表常相位角元件、Rs代表电解质溶液电阻、Rc代表电荷转移电阻。由Rc可求得缓蚀效率ηR。
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图 7 试样在含不同量GWS-G的20%HCl溶液中的电化学阻抗谱Figure 7. EIS of samples in 20% HCl solution containing different amounts of GWS-G表 6 电化学阻抗谱的拟合结果Table 6. Fitting results of EISwGWS-G/% Rs/（Ω·cm2） CPE Rc/（Ω·cm2） ηR/% Y/（Ω-1·cm-2·Sn） n 0 0.53 1.47×10-3 0.72 4.16 — 0.5 0.63 1.41×10-4 0.77 99.51 95.82 1.0 0.74 1.49×10-4 0.80 232.90 98.21 1.5 0.97 9.95×10-5 0.79 347.10 98.80 2.0 0.99 7.12×10-5 0.81 512.90 99.19 由图7和表6可知：N80钢在添加GWS-G的盐酸溶液中的阻抗谱为单一的容抗弧,说明缓蚀剂不参与电极反应；随着GWS-G含量的增加,容抗弧的直径逐渐变大,电荷转移电阻也不断增大,表明缓蚀剂在N80钢表面形成的保护膜阻碍了金属与溶液间的电荷传递,且随着缓蚀剂含量的增加,N80钢表面形成的保护膜也越来越完整,对电化学腐蚀过程的抑制作用越来越强,缓蚀效果也越来越好。
2.5 腐蚀产物及形貌
2.5.1 SEM-EDS分析
由SEM（图9）可知：原始试样表面平整光滑,仅有砂纸打磨痕迹；在无缓蚀剂的试验溶液中高温腐蚀后,试样表面可以观察到许多腐蚀坑,腐蚀非常严重；试验溶液中添加GWS-G后,试样表面平整且无明显腐蚀痕迹。在180 ℃高温条件下,GWS-G能够有效抑制钢的腐蚀,其对N80钢具有良好的保护效果。
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图 9 空白试样及在不含和含GWS-G的试验溶液中经180 ℃高温腐蚀后试样的表面SEM形貌Figure 9. Surface SEM morphology of blank samples (a) and samples (b, c) after high-temperature corrosion at 180 ℃ in test solutions without and with GWS-G由表7可见：N80钢的表面物质主要为Fe与少量的O、Si和C。与空白试样相比,在不含缓蚀剂的试验溶液中腐蚀后,试样表面C、O含量增加,Fe含量减少,说明试样在不含缓蚀剂的试验溶液中发生了严重腐蚀
表 7 不同试验条件下试样表面的元素含量Table 7. Surface element content of samples under different test conditions元素 质量分数% 洁净的N80钢 未添加缓蚀剂的N80钢 添加缓蚀剂的N80钢 C 4.81 6.64 17.58 O 1.05 2.53 1.19 Si 0.75 0.62 0.64 Fe 93.39 90.21 80.59 试验溶液中加入缓蚀剂后,试样表面的C含量增加,Fe含量降低,这说明GWS-G在试样表面形成了缓蚀剂保护膜,起到了保护作用。
2.5.2 XPS分析
由表8可见：原始试样表面Fe 2p的结合能为706.49 eV,与单质Fe的标准结合能（706.03 eV）相近。说明原始试样表面主要为Fe。在不含缓蚀剂试验溶液中腐蚀后,试样表面O 1s结合能为530.48 eV和535.53 eV,分别对应铁氧化物（Fe-Ox）和H2O。
表 8 在含GWS-G的试验溶液中腐蚀4 h后,试样表面XPS谱图参数Table 8. After 4 hours of corrosion in a test solution containing GWS-G, the XPS spectrum parameters of the sample surface元素 结合能/eV 峰值类型 标准值 试验值 C 1S 284.60 284.78 C-C/C-H 286.00 286.34 C-N Fe 2p 713.69 713.71 Fe2O3 710.73 709.67 FeCl2 723.48 722.89 Fe 725.27 726.57 FeOOH 在含5.0% GWS-G的20%盐酸中腐蚀4 h后,试样表面含有C、N、O和Fe等元素；C、N主要来自于GWS-G；O主要来自试样表面的氧化物；Fe主要来自试样表面的腐蚀产物以及金属基体。C 1s谱图对应284.78 eV和286.34 eV结合能峰,分别属于C-C/C-H和C-N,这表明GWS-G吸附于试样表面,与EDS结果分析一致。Fe 2p谱图中存在4个峰；713.71 eV为Fe2O3峰,709.67 eV为FeCl2峰,722.89 eV为Fe峰,726.57eV为FeOOH峰,这表明在含缓蚀剂的试验溶液中,试样表面形成的保护膜除了缓蚀剂GWS-G外,还包含Fe2O3、FeCl2以及FeOOH。
3. 结论
（1）以3-甲基喹啉和氯化苄为原料,合成了缓蚀剂主剂GWS,并通过正交试验优化了其制备条件；优化后的主剂性能良好,在90 ℃的20%盐酸中加入1.0%GWS,N80钢的腐蚀速率为1.45 g/（m2·h）,GWS的缓蚀效率为99.80%。
（2）通过复配试验,确定了耐高温盐酸酸化缓蚀剂GWS-G的配方。在180 ℃的20%盐酸中,当GWS-G质量分数为5.0%时,N80钢的腐蚀速率为70.25 g/（m2·h）,满足行业标准。
（3）缓蚀剂GWS-G是以抑制阴极反应为主的混合型缓蚀剂。缓蚀剂在N80钢表面形成了良好的保护膜,阻碍了金属与溶液间的电荷传递,对电化学腐蚀过程的抑制作用增强,缓蚀效果良好。
（4）缓蚀剂能在N80钢表面形成致密的保护膜。膜层以缓蚀剂GWS-G为主,包含Fe2O3、FeCl2以及FeOOH。
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图 4 TC的加量对缓蚀性能的影响
Figure 4. Effect of dosage of TC on corrosion inhibition performance
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图 6 试样在含不同量GWS-G的20%HCl溶液中的极化曲线
Figure 6. Polarization curves of samples in 20% HCl solutions containing different amounts of GWS-G
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图 7 试样在含不同量GWS-G的20%HCl溶液中的电化学阻抗谱
Figure 7. EIS of samples in 20% HCl solution containing different amounts of GWS-G
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图 9 空白试样及在不含和含GWS-G的试验溶液中经180 ℃高温腐蚀后试样的表面SEM形貌
Figure 9. Surface SEM morphology of blank samples (a) and samples (b, c) after high-temperature corrosion at 180 ℃ in test solutions without and with GWS-G
表 1 N80钢的主要化学成分
Table 1 The main chemical composition of N80 steel
质量分数/% C S Si Mn P O N Fe 0.12 0.003 0.19 0.55 0.020 0.02 0.002 余量 
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表 2 正交试验设计
Table 2 Orthogonal experimental design
水平 因素 原料物质的量之比（A） 反应温度（B）/℃ 反应时间（C）/h 1 1∶1.10 120 8 2 1∶1.15 140 10 3 1∶1.20 160 12
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表 3 正交试验结果
Table 3 Orthogonal experimental results
编号 因素 腐蚀速率/（g·m-2·h-1） A B C 1 1 1 1 5.08 2 1 2 3 2.31 3 1 3 2 1.52 4 2 1 3 4.23 5 2 2 2 2.10 6 2 3 1 2.26 7 3 1 2 3.36 8 3 2 1 2.20 9 3 3 3 1.48 T1 8.91 12.67 9.54 — T2 8.59 6.61 6.98 — T3 7.04 5.26 8.02 — k1 2.97 4.22 3.18 — k2 2.86 2.20 2.33 — k3 2.35 1.75 2.67 — 极差（R） 0.62 2.47 0.85 — 最优水平 A3 B3 C2 — 最优组合 A3B3C2
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表 4 螯合剂YHT复配比例及缓蚀效果
Table 4 Compound ratio and corrosion inhibition effect of YHT
编号 wGTS/% wTC/% wYHT/% vcorr/（g·m-2·h-1） 0 5.0 3.0 0 143.48 1 1.0 135.38 2 2.0 116.95 3 3.0 95.61 4 4.0 84.35 5 5.0 70.25
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表 5 极化曲线拟合结果
Table 5 Fitting results of polarization curves
wGWS-G/% Ecorr/mV Jcorr/（mA·cm-2） ba/（V·dec-1） -bc/（V·dec-1） η/% 0 -423.6 5.456×10-1 68 76 — 0.5 -432.9 1.764×10-2 86 96 96.77 1.0 -449.6 1.570×10-2 101 126 97.12 1.5 -472.1 7.904×10-3 118 145 98.55 2.0 -479.4 5.398×10-3 138 160 99.01
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表 6 电化学阻抗谱的拟合结果
Table 6 Fitting results of EIS
wGWS-G/% Rs/（Ω·cm2） CPE Rc/（Ω·cm2） ηR/% Y/（Ω-1·cm-2·Sn） n 0 0.53 1.47×10-3 0.72 4.16 — 0.5 0.63 1.41×10-4 0.77 99.51 95.82 1.0 0.74 1.49×10-4 0.80 232.90 98.21 1.5 0.97 9.95×10-5 0.79 347.10 98.80 2.0 0.99 7.12×10-5 0.81 512.90 99.19
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表 7 不同试验条件下试样表面的元素含量
Table 7 Surface element content of samples under different test conditions
元素 质量分数% 洁净的N80钢 未添加缓蚀剂的N80钢 添加缓蚀剂的N80钢 C 4.81 6.64 17.58 O 1.05 2.53 1.19 Si 0.75 0.62 0.64 Fe 93.39 90.21 80.59
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表 8 在含GWS-G的试验溶液中腐蚀4 h后,试样表面XPS谱图参数
Table 8 After 4 hours of corrosion in a test solution containing GWS-G, the XPS spectrum parameters of the sample surface
元素 结合能/eV 峰值类型 标准值 试验值 C 1S 284.60 284.78 C-C/C-H 286.00 286.34 C-N Fe 2p 713.69 713.71 Fe2O3 710.73 709.67 FeCl2 723.48 722.89 Fe 725.27 726.57 FeOOH
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