Reasons for Stress Corrosion Cracking Failure of P110 Tubing
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摘要:
顺北油气田某110级油管发生开裂,通过分析开裂油管的服役环境、裂纹形貌、化学成分和力学性能等,并与同工况下未开裂油管进行对比,分析了此油管的开裂原因。结果表明：裂纹由外表面向内表面扩展,呈现树枝状分叉和不连续特征,是典型的硫化氢应力腐蚀开裂形貌；开裂油管对于抗硫化氢应力腐蚀开裂比较敏感,与未开裂油管相比,开裂油管组织为回火屈氏体,晶界比例高,位错密度大,材料硬度和强度较高易引起应力腐蚀开裂。油管在调质处理时,应尽量提高回火温度,降低材料的硬度和强度,以提高材料抗应力腐蚀开裂的能力。
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关键词:
- P110油管 /
- 应力腐蚀开裂（SCC） /
- 失效分析
Abstract:A 110-level oil pipe in Shunbei Oil and Gas Field cracked. By analyzing the service environment, crack morphology, chemical composition, and mechanical properties of the cracked oil pipe and comparing it with the uncracked oil pipe under the same working conditions, the cause of the cracking of this oil pipe was analyzed. The results show that the cracks propagated from the outer surface to the inner surface, exhibited dendritic branching and discontinuous characteristics, and were a typical morphology of hydrogen sulfide stress corrosion cracking. Cracked oil pipes were more sensitive to stress corrosion cracking caused by hydrogen sulfide. Compared with uncracked oil pipes, the tempered martensite structure of cracked oil pipes was more prone to stress corrosion cracking due to the high proportion of grain boundaries, high dislocation density, and high material hardness and strength. When quenching and tempering oil pipes, the tempering temperature should be increased as much as possible to reduce the hardness and strength of the material in order to improve the material' s ability to resist stress corrosion and cracking.
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石油天然气资源是我国的主要能源资源之一,支撑着国家的经济发展。由于地层结构等原因,腐蚀是油气田经济和生产发展中面临的重要挑战之一,尤其是近年来顺北油气田已陆续出现多个110钢级油管开裂情况,如何避免同类开裂事故的再次发生,是目前亟需解决的问题。
顺北油气田腐蚀环境恶劣,具有“高CO2、高H2S、高Cl-、低pH”的“三高一低”特点。研究表明,在高含H2S的环境中,管材具有应力腐蚀开裂（SCC）的风险,且钢级越高,开裂敏感性越大[1-4]。顺北地区油井井深通常超过7 000 m,这对油管的强度提出了较高的要求。分析近年发生的开裂案例可知,开裂油管均为P110油管。笔者选取同一井下的开裂P110油管和未开裂P110S油管,对比两者组织、硬度、力学性能等的差别,结合工况、开裂特征等开展综合研究,分析影响两种材料抗应力腐蚀开裂能力的主要原因,以期为西北油田高含H2S环境工况下的井下安全生产、持续稳定开发提供指导,同时也为其他类似工况下的应力腐蚀开裂防护措施选择提供参考。
某开裂油管所处油井井深约7 800 m,油管服役仅3 a,即在井深约6 000 m位置发生了轴向开裂,最长裂纹约为300 mm。油管内部主要接触介质为天然气、生产水和原油等,其中CO2质量分数为0~2.49%。H2S质量分数为820.31~14 362.69 mg/cm3,原油平均含水率为0.57%,产出水密度为1.02 g/cm3,矿化度为26 130 mg/L,pH为7.8,产出水高含Ca2+和
。油管外部为环空保护液（密度1.02 g/cm3的清水）,矿化度为24 634 mg/L,pH为7.8,环空保护液高含Ca2+和
。
1. 理化检验与结果
1.1 裂纹形貌
由图1可见：裂纹呈中间宽,两边窄的特征,沿油管轴向发展。油管的外表面有轻微腐蚀,且以均匀腐蚀为主,可见锈红色的腐蚀产物附着,没有发现点蚀坑等局部腐蚀。
为分析油管的微观开裂特征,在裂纹尖端截面方向取样,打磨抛光后,采用金相显微镜观察表面裂纹沿壁厚方向扩展情况。由图2可见,裂纹起源于外表面,向内表面发展,裂纹呈树枝状分叉；高倍下可见裂纹的扩展路径中,有部分不连续的微裂纹。采用4%（体积分数）硝酸酒精侵蚀后,可见裂纹扩展以穿晶为主,呈现典型的应力腐蚀开裂特征。
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图 2 裂纹沿厚度方向的扩展形貌Figure 2. Morphology of the crack propagation along the thickness direction: (a) low magnification morphology; (b) high magnification morphology; (c) morphology after erosion1.2 化学成分
参照标准ASTM A751-2008《钢产品化学分析的试验方法》对开裂油管中C、Mn、Mo、Cr、Ni、P、S、Cu、Si等元素的含量进行检测。由表1可见：与未开裂油管相比,开裂油管中的Mn和S元素含量约是未开裂油管的4倍。针对P110油管,API 5CT标准只规定了元素P和S的含量,未对其他元素含量进行规定,因此开裂油管的化学成分符合标准要求。
表 1 油管中主要元素的含量Table 1. Content of main elements in oil pipes试样 质量分数/% C Mn Mo Cr Ni P S Cu Si 未开裂油管 0.22 0.48 0.70 0.50 0.048 0.008 0.004 0.08 0.18 开裂油管 0.30 1.86 0.05 ≤0.01 0.074 0.007 0.016 0.12 0.20 1.3 显微组织
分别对开裂和未开裂油管取样,尺寸为10 mm×10 mm,用砂纸逐级打磨试样表面后,参照标准GB/T 13298-2015《金属显微组织检验方法》,选用3%（体积分数）硝酸酒精溶液进行侵蚀,侵蚀后试样经去离子水冲洗、酒精脱水、冷风吹干,采用Nikon Eclipse LV150N型金相显微镜观察试样的微观组织。由图3可见：未开裂（油管）试样的组织为回火索氏体组织,而开裂（油管）试样的组织更接近于回火屈氏体,两种组织均由铁素体和渗碳体组成。其中,未开裂试样组织中的铁素体主要呈等轴状,而开裂试样组织中部分铁素体仍然保留了原板条马氏体,并非全部转换为等轴铁素体。渗碳体在回火过程中从马氏体中析出,弥散分布在晶界和晶内,且渗碳体通过扩散相变优先在晶界处形核。对比两种试样的显微组织可见,未开裂试样的渗碳体扩散得更加充分,且在晶界处形核的比例更大。
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图 3 未开裂及开裂油管试样的显微组织Figure 3. Microstructure of uncracked (a) and cracked (b) oil pipe samples1.4 力学性能
参照GB/T 228-2010《金属材料室内拉伸试验方法》标准,对未开裂及开裂油管试样进行力学性能测试。由表2可见：开裂试样的抗拉强度、屈服强度均高于未开裂试样,且断后伸长率低于未开裂试样。
表 2 未开裂及开裂油管试样的力学性能测试结果Table 2. Mechanical property test results of uncracked and cracked oil pipe samples试样 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 断后伸长率/% 未开裂 879.6 810.7 21.8 开裂 977.8 901.6 15.2 1.5 硬度
根据API-5CT要求,采用上海尚材试验机有限公司生产的HRS-150型数显洛氏硬度计对未开裂及开裂油管试样进行硬度测试。由图4可见：未开裂试样的硬度为28~29 HRC,而开裂试样的硬度为31~32 HRC,高于未开裂试样。分别测量了开裂试样外表面和内表面的硬度,由图5可见,开裂试样内表面硬度均低于30 HRC,而外表面硬度约为32 HRC,高于内表面。
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图 4 开裂及未开裂油管试样的硬度测试结果Figure 4. Hardness test results of cracked and uncracked oil pipe specimens![]()
图 5 开裂试样内外表面硬度测试结果Figure 5. Test results of internal and external surface hardness of cracked samples1.6 腐蚀产物
由图6和表3可见,裂纹中有大量的腐蚀产物,腐蚀产物主要由Fe、C、O元素组成,含有少量的Ca、Ba、S等元素,其中S元素质量分数达到2.07%,超过基体中的S含量,推测应为介质中的H2S与钢铁反应所致。
表 3 腐蚀产物的化学成分分析结果Table 3. Chemical composition analysis results of corrosion products元素 O C Fe Ca S Mg Ba Si Cl Al 总量 质量分数/% 34.12 7.49 29.63 12.18 2.07 0.42 7.10 4.53 1.23 1.25 100 由开裂油管的宏观形貌可知,油管内外表面有腐蚀产物附着,为明确开裂油管内外表面经历的腐蚀过程,取失效油管内外表面产物,进行XRD测试。由图7可见：开裂油管外表面产物主要为FeS、FeOOH、CaSO4等；内表面产物主要为SiO2、FeOOH、FeS等。由于现场生产井不出砂,SiO2判断为现场取样过程中混入了管内的砂子。结合该井H2S-CO2含量情况,认为FeS主要为H2S腐蚀钢铁所致。FeOOH则为管样在空气中氧化生成的铁锈。
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图 7 开裂油管内外表面腐蚀产物XRD图谱Figure 7. XRD patterns of corrosion products on the outer (a) and inner (b) surfaces of cracked oil pipes2. 失效原因分析
从失效特征可知,裂纹起源于外表面,向内表面扩展,裂纹尖端呈树枝状分叉,且裂纹扩展机制以穿晶为主,是典型的硫化物应力腐蚀开裂（SSC）形貌。通常管柱应力腐蚀开裂机理可分为阳极溶解型和氢致开裂型[5-9]。阳极溶解型应力腐蚀开裂是含有H2S气体的腐蚀溶液沿着裂纹渗入钢中,与裂纹尖端Fe发生阳极溶解生成Fe2+,进而导致裂纹不断向前扩展,其特征为裂纹中存在腐蚀产物。氢致开裂型应力腐蚀开裂的裂纹扩展主要通过H原子扩展至金属内部,并且在缺陷处聚集,H原子结合产生H2,体积膨胀,导致裂纹在金属材料中产生并扩展,其特征为裂纹多呈现不连续扩展形态[10-11]。分析可知,开裂油管的裂纹中存在大量的腐蚀产物,能谱分析显示,腐蚀产物中的S含量超出正常钢材中的S含量,说明有H2S吸附到金属表面,促进了腐蚀发生,并生成FeS等腐蚀产物,呈现阳极溶解型应力腐蚀开裂特征。另外,腐蚀产生的氢原子扩散到裂纹前端,并且进入到金属内部,使氢脆快速发生[12],呈现出氢致开裂型裂纹扩展特征。
在H2S工况环境中,SSC的主要影响因素为H2S分压、原位pH、温度、材质等。ISO 15156-2（2015）《石油和天然气工业——用于石油和天然气生产含H2S环境中的材料——第2部分：抗开裂性碳钢和低合金钢及铸铁的使用》标准根据服役环境对于硫化氢应力腐蚀开裂风险进行了分区,分为应力腐蚀开裂风险1区、应力腐蚀开裂风险2区和应力腐蚀开裂风险3区。对于腐蚀开裂风险1区和2区,管柱只需经过调质处理,即无明显SSC风险；而对于3区,则要求管柱经过调质处理,且硬度不高于26 HRC,或者管柱经过调质处理,同时屈服强度不高于863 MPa、硬度不高于30 HRC。根据油井中的H2S含量和原位pH可判断失效管柱的服役环境为应力腐蚀开裂风险3区。未开裂油管屈服强度为810.7 MPa,硬度小于30 HRC,满足标准要求,而开裂油管的屈服强度达到901.6 MPa,且硬度高于30 HRC,超出标准要求。
在应力腐蚀环境中,经调质处理的油套管钢的SSC取决于晶界、位错和析出物的协同作用[13-14]。开裂和未开裂油管强度和硬度的差异,主要是由于两组油管的显微组织不同。开裂油管主要由晶粒更加细小的回火屈氏体组成,未开裂油管组织主要由回火索氏体组成。回火屈氏体中,由于铁素体保留了原板条状马氏体,位错密度相较于回火索氏体更高。刘敏[15]研究表明,110级油套管位错密度越高,抗SCC能力越低。未开裂油管的Mn含量低于开裂油管,Mn元素在钢的调质处理过程中起到细化晶粒的作用,晶粒细化后,材料的晶界比例增大。另外,钢中的Mn和S易生成MnS夹杂。更高的位错密度、更大的晶界比例、更多数量的夹杂物,都可以增加材料的强度和硬度,使其更易发生应力腐蚀开裂。
3. 结论
（1）P110油管开裂的主要原因是硬度过高,在高含H2S的环境中发生了硫化物应力腐蚀开裂。
（2）虽然开裂失效油管显微组织、力学性能、化学成分等符合API 5CT-2018标准要求,但由于服役环境中H2S含量较高,属于应力腐蚀开裂风险3区,不能满足实际生产的需求。
（3）油套管的SCC敏感性受硬度影响较大,随着晶界比例、位错密度和夹杂物的增加,其抗SCC能力降低。在H2S环境中,尤其是应力腐蚀开裂风险3区,在保证各项性能满足标准要求的前提下,淬火后应尽可能提高回火温度,或进行二次回火,获得更加均匀、热力学更加平衡和稳定的回火索氏体。在保证管材强度符合要求的基础上,应严格控制油管的硬度低于30 HRC。成分设计时,控制Mn元素和S元素的含量,减少MnS的生成,提高材料抗SSC开裂能力。
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图 2 裂纹沿厚度方向的扩展形貌
Figure 2. Morphology of the crack propagation along the thickness direction: (a) low magnification morphology; (b) high magnification morphology; (c) morphology after erosion
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图 3 未开裂及开裂油管试样的显微组织
Figure 3. Microstructure of uncracked (a) and cracked (b) oil pipe samples
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图 4 开裂及未开裂油管试样的硬度测试结果
Figure 4. Hardness test results of cracked and uncracked oil pipe specimens
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图 5 开裂试样内外表面硬度测试结果
Figure 5. Test results of internal and external surface hardness of cracked samples
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图 7 开裂油管内外表面腐蚀产物XRD图谱
Figure 7. XRD patterns of corrosion products on the outer (a) and inner (b) surfaces of cracked oil pipes
表 1 油管中主要元素的含量
Table 1 Content of main elements in oil pipes
试样 质量分数/% C Mn Mo Cr Ni P S Cu Si 未开裂油管 0.22 0.48 0.70 0.50 0.048 0.008 0.004 0.08 0.18 开裂油管 0.30 1.86 0.05 ≤0.01 0.074 0.007 0.016 0.12 0.20 
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表 2 未开裂及开裂油管试样的力学性能测试结果
Table 2 Mechanical property test results of uncracked and cracked oil pipe samples
试样 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 断后伸长率/% 未开裂 879.6 810.7 21.8 开裂 977.8 901.6 15.2
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表 3 腐蚀产物的化学成分分析结果
Table 3 Chemical composition analysis results of corrosion products
元素 O C Fe Ca S Mg Ba Si Cl Al 总量 质量分数/% 34.12 7.49 29.63 12.18 2.07 0.42 7.10 4.53 1.23 1.25 100
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