Results and Analysis of Proficiency Testing Program of Determination of Residues of Nitrofuran Drug in Fish
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硝基呋喃类药物因具有良好的抑菌杀菌作用而广泛用于水产及畜禽等动物疾病的防治[1-3]。呋喃唑酮作为最典型的一种硝基呋喃类抗生素,其在动物体内代谢消除快,生物半衰期短,但其代谢产物3-氨基-2-
唑烷酮（AOZ）具有很强的蛋白结合性[4],可长时间残存在动物内脏及肌肉等组织中,且AOZ有很强的毒副作用,长期摄入AOZ超标的食品可能会对人体胃肠道、肝脏等器官造成一定损伤[5-8]。出于安全性考虑,世界上大部分国家均严禁使用该类药物。早在2002年我国就已将硝基呋喃类药物列为禁用药物,并不得在动物性食品中检出,农业农村部250号公告也再次将呋喃唑酮列入食品动物禁用化合物名录[9]。但是,由于该类药物药效好、价格低廉,一些养殖户依然违规使用。近几年,水产养殖业中违规使用硝基呋喃类药物问题频频爆出,根据2021年1月农业农村部农产品质量安全监管司发布的《2020年食用农产品市场监管部门抽检不合格情况》简报显示[10],水产品中硝基呋喃类代谢物检出情况较为突出,其中不合格AOZ就有40批次。此外,根据各级地方政府监管抽检通报信息显示[11-15],畜禽水产品中AOZ检出问题也频频发生,其中水产品中AOZ不合格情况尤为明显。AOZ测定是检验检测机构开展食品中兽药残留分析所必备的能力之一,从事该项目检测的机构数量庞大,且近5年总局未组织过该类项目的国家级检验检测机构能力验证。因此,为了了解和评价参加实验室在水产品中药物残留方面的检测能力和水平,识别实验室间存在的差异,受国家市场监督管理总局委托,本单位负责承担2022年国家级检验检测机构能力验证计划《鱼肉中硝基呋喃类药物残留的测定》（计划编号：CNCA-22-04）的具体实施工作,该项目的实施完成将助力相关监管部门强化对食品及食用农产品承检机构的考核评价,也可进一步驱动和提升参加实验室的技术能力,对规范实验室的管理水平具有重要意义。
1 . 试验方法
1.1 仪器与试剂
AB 5500+型液相色谱-串联质谱联用仪；Pilot7-12E型真空冷冻干燥机；QUINTIX313-1CN型电子天平；IKA MS3型漩涡混合器；Milli-Q型纯水机；3K15型离心机；Turbo Vap LV型氮吹仪。
AOZ标准物质的纯度为99.14%；AOZ-d4同位素内标的纯度为99.7%；甲醇、乙酸铵、2-硝基苯甲醛、乙腈为色谱纯；乙酸乙酯为分析纯；试验用水符合GB/T 6682—2008一级水指标。
1.2 样品设计及制备
本次能力验证共设计3个浓度水平（I、II、III组）的鱼肉冻干粉,3组样品中AOZ浓度水平均不同。每组浓度水平制备500份左右,共制备1 405份样品,包括均匀性检验、稳定性检验、测试用样品等。样品选用草鱼鱼肉为基质,市场购买活鱼后进行宰杀,取肌肉组织（去皮、剔除骨刺）,斩拌成鱼糜,根据预设各组样品的AOZ浓度水平和鱼糜质量,分别向各组鱼糜中加入3,4,7.5 mL的5 mg·L-1的AOZ标准溶液,充分搅拌均匀,采用真空冷冻干燥工艺进行制备,冻干后粉碎、过筛、混匀,制成冻干粉,采用7 mL西林瓶密封包装,再放入铝箔袋真空密封包装,并粘贴带有唯一性随机编号的标签,制备成符合要求的能力验证样品,每瓶2 g左右。制备完成的鱼肉冻干粉样品按质量比1∶4加水复原后等同于新鲜的鱼肉糜样品,最小取样量为0.4 g。3组样品分别于不同日期进行分装并加贴标签,以免混淆,于-18 ℃冷冻储存。
1.3 样品均匀性检验
采用随机方式从3组样品最小包装单元各抽取10份,按照农业部783号公告-1—2006《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》[16]（以下简称“农业部783号公告-1—2006”）测定,运用单因子方差分析,F检验判断各组样品的均匀情况。待参加者回报结果后,再利用0.3σ（σ表示能力评定标准差）准则再次评价样品均匀性。
1.4 样品稳定性检验
本次能力验证项目稳定性检测方法也采用农业部783号公告-1—2006。将样品储存在40 ℃环境条件下7 d,模拟样品的运输稳定性。分别在样品制备完成后、发样前、回收结果后进行储存稳定性检验。按照CNAS-GL003：2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》要求,采用t检验法及0.3σ准则进行评定。
1.5 样品发放
向每家参加实验室随机发放两份不同的考核样品,记录样品信息,同时随样品一同发放相关资料,再放入冰袋进行包装,并加贴快递面单。
1.6 推荐检测方法
本项目可选用GB/T 20752—2006《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 21311—2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》、GB 31656.13—2021《食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定液相色谱-串联质谱法》、农业部781号公告-4—2006《动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》及农业部783号公告-1—2006等国家及行业标准。
1.7 不确定度计算
本项目以稳健平均值为指定值,根据GB/T 28043—2019《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》第7.7.3条要求,指定值不确定度（ux）可以按下式估计获得。
式中：s*表示稳健标准差；p表示结果数。
1.8 结果统计方法
结果回收汇总后,依据原始记录和结果上报表,剔除小数点错误、单位错误、计算错误等存在粗大误差的结果。采用稳健统计技术算法A对参加者结果进行处理,稳健平均值用作指定值,稳健标准差用作能力评定标准差。该计划统计量包括结果提交数量、稳健平均值、稳健标准差、不确定度、变异系数。该项目选择z值作为各参加者的能力评定统计量,当两个样品的AOZ项目检测结果均符合|z|<3,则判定为满意实验室,当两个样品的任一AOZ项目检测结果|z|≥3,则判定为不满意实验室。
2 . 结果与讨论
2.1 样品均匀性和稳定性评价
本次能力验证所制备的3组不同浓度水平的样品均匀性F值分别为1.89,1.66,1.43,均小于临界值[F0.05（9,10）=3.02]；稳定性检验t值为0.755～1.33,均小于临界值[t0.05（30）=2.042]；均匀性平均值与各稳定性平均值的绝对差值小于0.3σ；回收结果后,样品间不均匀性标准差Ss分别为0.182,0.127,0.067 1,均小于0.3σ。以上结果表明样品的均匀性和稳定性完全满足本次能力验证的要求。
2.2 能力验证结果统计
2.2.1 参加实验室概况
该项目共收到339家实验室报名,最终327家参与,12家因故未能参加。参加者地域及行业覆盖范围广,全国除港澳台外的31个省（直辖市、自治区）均有实验室报名参加,实验室类型包括海关、农业农村部、市场监督管理、疾病控制等系统内实验室及科研院所、第三方检测机构等。参加者具体地域和行业分布见表1和表2。
表 1 实验室地域分布Table 1. Geographical distribution of laboratory地区 实验室数量/家 地区 实验室数量/家 地区 实验室数量/家 广东 46 上海 10 内蒙古 5 山东 41 新疆 9 宁夏 4 福建 21 重庆 9 云南 4 北京 19 天津 8 吉林 4 江苏 18 湖南 7 海南 2 浙江 17 河南 7 甘肃 2 辽宁 15 陕西 6 西藏 1 湖北 13 安徽 6 山西 1 黑龙江 12 广西 6 青海 1 河北 12 贵州 5 四川 11 江西 5 表 2 实验室的行业分布及占比Table 2. Industry distribution and proportion of laboratory行业 实验室数量/家 占比/% 海关系统 97 30 第三方检测机构 96 29 农业农村部系统 57 17 市场监督管理系统 45 14 疾病控制系统 18 5 科研院所 9 3 其他 5 2 2.2.2 能力验证结果统计量
该项目统计量具体见表3,由表3可知,指定值不确定度均小于0.3s*,说明该项目的不确定度可忽略。根据3组参加者结果绘制频率分布直方图,见图1。由图1可知,该项目参加者结果服从近似正态分布,说明该项目可以采用稳健统计技术算法A分析。
表 3 AOZ能力验证统计量Table 3. Statistics of the AOZ proficiency testing测试项目 样品组别 结果总数/个 稳健平均值x*/（μg·kg-1） 稳健标准差s*/（μg·kg-1） 指定值不确定度ux/（μg·kg-1） 变异系数CV/% Ⅰ 219 34.6 2.74 0.2 7.9 AOZ Ⅱ 217 21.7 1.72 0.1 7.9 Ⅲ 218 15.0 1.08 0.1 7.2 2.2.3 参加者结果评价
从总体分析结果看,满意实验室为297家,占总参加数量的90.8%；不满意实验室为30家,占总参加数量的9.2%。按不满意实验室类型分析,海关系统检测机构不满意情况较为突出,占所有不满意实验室总数的53%。各组样品评价结果见表4。
表 4 3组样品评价结果汇总Table 4. Summary of evaluation results of samples form 3 groups样品组别 结果总数/个 |z|<3 |z|≥3 结果数/个 占比/% 结果数/个 占比/% Ⅰ组 219 209 95.4 10 4.6 Ⅱ组 217 195 89.9 22 10.1 Ⅲ组 218 200 91.7 18 8.3 由表4可知：按样品分组情况分析,本次能力验证共收到654个测试结果；第Ⅰ组满意的结果数209个,占该组结果总数的95.4%；第Ⅱ组满意的结果数195个,占该组结果总数的89.9%；第Ⅲ组满意的结果数200个,占该组结果总数的91.7%。
2.3 技术分析
2.3.1 检测方法汇总与分析
参加本次能力验证计划的机构共计采用了6种检测方法,109家采用GB/T21311—2007、94家采用GB31656.13—2021、94家采用农业部783号公告-1—2006、15家采用GB/T20752—2006、14家采用农业部781号公告-4—2006、1家采用《2019年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》对测试样品中的呋喃唑酮代谢物（AOZ）进行测定。在方法等效性方面,6种方法均为液相色谱-串联质谱法,原理基本一致,样品经过盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生后,调节酸度,提取液利用乙酸乙酯液液萃取或采用固相萃取柱等方式净化,各检测方法的检出限/测定下限完全满足此次计划要求,通过对6种方法技术参数的详细比对[见表5,其中实验室157#采用了序号6的检测方法,实际称样量为2.00 g（折算干粉为0.40 g）满足该能力验证计划最小称样量的要求,其采用的净化方式为乙酸乙酯液液萃取],表明6种方法技术是等效一致的。此外,为了验证方法之间的差异性,项目组还在方案设计之初,分别采用推荐的5种检测方法对预试验制备的样品各自独立测定10次,采用两两配对独立t检验方式进行分析,t值均小于临界值t0.05（18）（2.101）,结果表明本项目推荐的方法之间无显著性差异。本项目只有1家机构使用了推荐方法以外的检测方法,经过对该方法及参加者提交的原始记录等材料的审核和比较,该参加者使用的方法与推荐方法基本一致。综上,说明本项目中参加者选择不同的检测方法并不会影响对结果的判断。
表 5 检测方法的比对Table 5. Comparison of the testing methods序号 检测方法 称样量m/g 水解试剂 衍生剂 提取、净化方式 定量方法 仪器 检出限/测定下限w（μg·kg-1） 实验室数量/家 满意实验室占比/% 1 GB/T 20752—2006 2.00 10 mL,0.2 mol·L-1盐酸溶液 0.3 mL,0.05 mol·L-1,2-硝基苯甲醛 HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱 基质过程内标曲线或基质过程外标法 液相色谱-串联质谱仪 0.5 15 67 2 GB/T 21311—2007 2.00 10 mL,0.2 mol·L-1盐酸溶液 0.1 mL,0.1 mol·L-1,2-硝基苯甲醛 乙酸乙酯液液萃取 基质过程内标曲线法 液相色谱-串联质谱仪 0.5 109 90 3 GB 31656.13—2021 2.00 5 mL,0.5 mol·L-1盐酸溶液 0.15 mL,0.05 mol·L-1,2-硝基苯甲醛 乙酸乙酯液液萃取 溶剂过程内标曲线或单点法 液相色谱-串联质谱仪 0.5（检出限）,1.0（测定下限） 94 95 4 农业部781号公告-4—2006 2.00 4 mL,1 mol·L-1盐酸溶液 0.15 mL,0.05 mol·L-1,2-硝基苯甲醛 乙酸乙酯液液萃取 溶剂过程内标曲线或单点法 液相色谱-串联质谱仪 0.25（检出限）,0.5（测定下限） 14 79 5 农业部783号公告-1—2006 2.00 5 mL,0.2 mol·L-1盐酸溶液 0.15 mL,0.05 mol·L-1,2-硝基苯甲醛 乙酸乙酯液液萃取 溶剂过程内标曲线法 液相色谱-串联质谱仪 0.25（检出限）,0.5（测定下限） 94 94 6 2019年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册 1.00 10 mL,0.2 mol·L-1盐酸溶液 0.1 mL,0.1 mol·L-1,2-硝基苯甲醛 方式（1）HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱；方式（2）乙酸乙酯液液萃取 基质过程内标曲线法 液相色谱-串联质谱仪 0.5（检出限）,1.5（测定下限） 1 100 2.3.2 检测过程质量控制
检测结果准确度的影响因素有很多方面,主要涉及人-检测员、机-关键设备、料-试剂耗材、法-检测标准、环-试验环境、测-检测环节等。基于该项目开展情况及参加者提交资料分析,检测机构在测定AOZ过程中应重点关注以下几点。
（1）前处理操作方面：目标物上机前需要经过水解衍生、提取净化等步骤,检测员应严格按照标准及参试指导书要求进行。AOZ检测的前处理过程中,按标准要求调节酸度是关键步骤,未控制好提取液的酸度会严重影响AOZ的提取效率。同时,衍生过程要控制好温度,避光,衍生时间要满足标准要求。
（2）标准物质方面：AOZ的标准物质多为固体形式,在配制标准溶液时应根据证书上提供的纯度进行折算。采用经过检定合格的天平、移液管、容量瓶等器具进行配制。配制后,储存条件要符合标准要求。1家实验室偏离标准要求,直接使用了AOZ的衍生物作为标准物质对样品中AOZ含量进行检测,导致报送错误结果。
（3）仪器参数设定方面：该项目测定均为液相色谱-串联质谱法,色谱条件和质谱条件都会影响到结果准确度。从参加者提供谱图记录可以看出,个别实验室结果峰形拖尾,积分不准确,影响结果的准确定量。质谱参数的设置也会直接影响结果准确度,质谱数据采集点设置不合理,且积分未做平滑处理时,峰形差,峰面积积分可能会存在误差,也会影响检测结果的准确度。
（4）检测方法使用方面：部分实验室偏离方法要求,且未采用相应的质控方式对结果进行验证。个别实验室选用GB 31656.13—2021、GB/T 21311—2007等检测方法,但未按方法要求采用内标法进行定量,偏离方法要求,这可能是导致最终测试结果偏离较大的主要原因。
3 . 结论
作为2022年国家级检验检测机构食品领域能力验证计划之一,该项目对我国327家检测实验室鱼肉中AOZ残留量测定的能力进行了验证比对分析,从统计分析情况看,总体满意率达90.8%,说明我国食品检测实验室在水产品中药物残留检测方面具备较高的水平。本项目实施过程中,也发现个别检测实验室在人员能力、设备维护、记录合规性、标准理解等方面的水平有待进一步提高,建议不满意的实验室和结果评价偏差在临界值附近的实验室利用本次能力验证分析结果,依据检测方法标准要求,联系机构自身情况,仔细查找分析可能存在的问题,并按质量管理体系要求进行整改,持续强化对实验室人员检测技能的监督和评价。
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表 1 实验室地域分布
Table 1 Geographical distribution of laboratory
地区 实验室数量/家 地区 实验室数量/家 地区 实验室数量/家 广东 46 上海 10 内蒙古 5 山东 41 新疆 9 宁夏 4 福建 21 重庆 9 云南 4 北京 19 天津 8 吉林 4 江苏 18 湖南 7 海南 2 浙江 17 河南 7 甘肃 2 辽宁 15 陕西 6 西藏 1 湖北 13 安徽 6 山西 1 黑龙江 12 广西 6 青海 1 河北 12 贵州 5 四川 11 江西 5 
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表 2 实验室的行业分布及占比
Table 2 Industry distribution and proportion of laboratory
行业 实验室数量/家 占比/% 海关系统 97 30 第三方检测机构 96 29 农业农村部系统 57 17 市场监督管理系统 45 14 疾病控制系统 18 5 科研院所 9 3 其他 5 2
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表 3 AOZ能力验证统计量
Table 3 Statistics of the AOZ proficiency testing
测试项目 样品组别 结果总数/个 稳健平均值x*/（μg·kg-1） 稳健标准差s*/（μg·kg-1） 指定值不确定度ux/（μg·kg-1） 变异系数CV/% Ⅰ 219 34.6 2.74 0.2 7.9 AOZ Ⅱ 217 21.7 1.72 0.1 7.9 Ⅲ 218 15.0 1.08 0.1 7.2
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表 4 3组样品评价结果汇总
Table 4 Summary of evaluation results of samples form 3 groups
样品组别 结果总数/个 |z|<3 |z|≥3 结果数/个 占比/% 结果数/个 占比/% Ⅰ组 219 209 95.4 10 4.6 Ⅱ组 217 195 89.9 22 10.1 Ⅲ组 218 200 91.7 18 8.3
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表 5 检测方法的比对
Table 5 Comparison of the testing methods
序号 检测方法 称样量m/g 水解试剂 衍生剂 提取、净化方式 定量方法 仪器 检出限/测定下限w（μg·kg-1） 实验室数量/家 满意实验室占比/% 1 GB/T 20752—2006 2.00 10 mL,0.2 mol·L-1盐酸溶液 0.3 mL,0.05 mol·L-1,2-硝基苯甲醛 HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱 基质过程内标曲线或基质过程外标法 液相色谱-串联质谱仪 0.5 15 67 2 GB/T 21311—2007 2.00 10 mL,0.2 mol·L-1盐酸溶液 0.1 mL,0.1 mol·L-1,2-硝基苯甲醛 乙酸乙酯液液萃取 基质过程内标曲线法 液相色谱-串联质谱仪 0.5 109 90 3 GB 31656.13—2021 2.00 5 mL,0.5 mol·L-1盐酸溶液 0.15 mL,0.05 mol·L-1,2-硝基苯甲醛 乙酸乙酯液液萃取 溶剂过程内标曲线或单点法 液相色谱-串联质谱仪 0.5（检出限）,1.0（测定下限） 94 95 4 农业部781号公告-4—2006 2.00 4 mL,1 mol·L-1盐酸溶液 0.15 mL,0.05 mol·L-1,2-硝基苯甲醛 乙酸乙酯液液萃取 溶剂过程内标曲线或单点法 液相色谱-串联质谱仪 0.25（检出限）,0.5（测定下限） 14 79 5 农业部783号公告-1—2006 2.00 5 mL,0.2 mol·L-1盐酸溶液 0.15 mL,0.05 mol·L-1,2-硝基苯甲醛 乙酸乙酯液液萃取 溶剂过程内标曲线法 液相色谱-串联质谱仪 0.25（检出限）,0.5（测定下限） 94 94 6 2019年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册 1.00 10 mL,0.2 mol·L-1盐酸溶液 0.1 mL,0.1 mol·L-1,2-硝基苯甲醛 方式（1）HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱；方式（2）乙酸乙酯液液萃取 基质过程内标曲线法 液相色谱-串联质谱仪 0.5（检出限）,1.5（测定下限） 1 100
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