Microstructure and Tensile Properties of Co-Cr Alloy Formed by Laser Selective Melting
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摘要:
采用激光选区熔化技术制备钴铬合金，研究了不同方向（垂直和平行于成形方向）的显微组织、晶体结构和拉伸性能，根据显微组织特性分析了拉伸性能各向异性机理。结果表明：钴铬合金的显微组织表现出各向异性，平行于成形方向出现鱼鳞状轨迹，晶体呈柱状晶粒结构，而垂直于成形方向存在激光熔化轨迹，晶体呈细小胞状蜂窝排列的等轴晶粒结构；相比平行于成形方向，垂直于成形方向的小角度晶界占比和核平均错配度较大，施密特因子较小，抗拉强度和屈服强度分别增大了13.74%，16.55%，断后伸长率减小了15.64%，垂直于成形方向上呈高强度低塑性特征；钴铬合金拉伸性能的各向异性主要归因于不同方向细晶强化效应和位错密度等存在差异，平行和垂直于成形方向的拉伸断裂机制均为准解理断裂。
Abstract:Co-Cr alloy was prepared by laser selective melting. The microstructure, crystal structure and tensile properties of the Co-Cr alloy in different directions (perpendicular and parallel to forming direction) were studied. The tensile properties anisotropy was analyzed according to microstructure characteristics. The results show that the microstructure of the CoCr alloy was anisotropic. There was a fish-scale trace on the face parallel to the forming direction, and the crystal had a columnar grain structure. There was a laser melting trace on the face perpendicular to the forming direction, and the crystal had a fine cellular honeycomb arranged equiaxial grain structure. Compared with those on the face parallel to forming direction, the proportion of grain boundaries at small angles and the mean nuclear mismatch on the face perpendicular to forming direction were large,the Schmid factor was small, the tensile strength and yield strength increased by 13.74% and 16.55%, respectively, and the percentage elongation after fracture decreased by 15.64%. The tensile properties in direction perpendicular to forming showed high strength and low plasticity. The anisotropy of tensile properties of Co-Cr alloy was mainly attributed to different fine grain strengthening effect and dislocation density in different directions, and the tensile fracture mechanism in direction parallel and perpendicular to forming direction was quasi-cleavage fracture.
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Keywords:
- Co-Cr alloy /
- laser selective melting /
- microstructure /
- anisotropy
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0. 引言
钴铬合金因具有耐腐蚀性和耐磨性好、强度高和生物相容性优良等特性而被广泛应用于牙科、骨科植入物等医疗植入物的生产中[1-3]。尽管采用传统铸造技术制备的钴铬合金产品在牙科修复体领域得到了一定程度应用[4]，但是传统制造技术很难满足牙科领域个性化定制、精度高、成本低等新的市场要求，因此增材制造等新技术得到关注。
作为增材制造技术之一的激光选区熔化（SLM）技术，通过高能激光束选择性地逐层熔化金属粉末来制造高致密性、形状复杂且尺寸精度高的零部件。目前，该技术已经成功应用于钛合金[5]、316L不锈钢[6-7]、铝[8]和钴基合金[9]等一系列金属制造中。对于熔点较高的钴铬合金，SLM技术激光束能量高，温度可达数千摄氏度，具有制备钴铬合金牙科修复体的潜力[10-11]。在过去的几年里，已有利用SLM技术成形钴铬合金的研究报道[12-13]。WANG等[14]建立了熔池的理论模型，确定了激光功率、扫描速度、扫描间距和熔池形态之间的关系，得到了激光熔化钴铬合金的最佳工艺。邓煜华等[15]利用SLM技术制备钴铬合金，获得了激光能量密度对钴铬合金熔池尺寸和力学性能的影响。YIN等[16]利用ANSYS19.0软件模拟SLM成形钴铬合金过程，预测了不同加工参数与热力学行为之间的关系，并研究了不同加工参数下试样的显微硬度和微观结构。LI等[17]采用成分和形态相同但粒径不同的钴铬合金粉末进行SLM成形，建立了微观结构和力学性能之间的关系。TONELLI等[18]以表面形貌、激光轨迹尺寸和硬度等为指标，优化了SLM成形Co-28Cr-6Mo合金的工艺参数，获取最佳激光能量密度，分析了缺陷形成机制，最大限度地提高了SLM成形件的整体质量。对于通过优化激光功率、扫描速度和扫描策略等工艺参数改善力学性能，系统性研究微观结构与力学性能各向异性的关系至关重要。
作者采用SLM技术制备了钴铬合金，研究了不同方向的显微组织、晶体结构和拉伸性能，分析了显微组织特性与力学性能各向异性之间的关系，以期为深入理解SLM成形钴铬合金机理，并对进一步调控成形钴铬合金的微观结构和力学性能提供参考。
1. 试样制备与试验方法
1.1 试样制备
试验原料为钴铬合金粉末，化学成分见表1，粉末颗粒为球形，粒径在15~53 μm。采用HANS-M-100型SLM成形设备在高纯氩气（氧气体积分数维持在10−3）中制备钴铬合金块状试样（尺寸10 mm×10 mm×10 mm）和拉伸试样（尺寸见图1，厚度为2 mm，成形方向分别平行和垂直于试样长度方向），激光功率为 180 W，激光光斑直径为70 μm，扫描间距为50 μm，扫描速度为1 200 mm·s−1，单层铺粉厚度为30 μm，采用逐行扫描策略，相邻粉末层扫描方向旋转角度为67°，基板预热温度为100 ℃。
表 1 钴铬合金粉末的化学成分Table 1. Chemical composition of Co-Cr alloy powder元素 Co Cr Mo Si Fe N O C 质量分数/% 余 26.81 5.72 0.69 0.11 <0.1 <0.1 <0.01 1.2 试验方法
对块状试样进行砂纸打磨、金刚石膏抛光、乙醇和去离子水超声清洗后，用10 mL体积分数5%盐酸+4 g氧化铬混合溶液电解腐蚀10 s，采用9XB-PC型光学显微镜（OM）和ZEISS sigma500型场发射扫描电镜（SEM）观察平行和垂直于成形方向的微观形貌。将试样在体积分数10%高氯酸溶液中电解抛光60 s，电压为35 V，温度为−35 ℃，用乙醇清洗，采用OXFORD NordlysMax3型电子背散射衍射仪（EBSD）观察组织特征，使用channel 5软件处理数据，统计晶粒直径。采用UTM5105型万能材料试验机进行室温拉伸试验，载荷为20 kN，拉伸速度为0.5 mm·min−1，采用SEM观察拉伸断口形貌。
2. 试验结果与讨论
2.1 显微组织
由图2可见：试样在垂直于成形方向上存在清晰的激光熔化轨迹，未见微裂纹、孔隙等缺陷；在平行于成形方向上可见鱼鳞状轨迹，重叠率高，熔池沿成形方向呈周期性排布，与文献[19]结果一致。
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图 2 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的OM形貌Figure 2. OM morphology perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction of SLM forming Co-Cr alloy: (a, c) at low magnification and (b, d) at high magnification在激光选区熔化成形过程中，由于温度梯度和冷却速率较高，合金可能形成纳米级胞状晶体结构[20]。由图3可见：试样在垂直于成形方向上出现典型的胞状蜂窝排列等轴晶粒结构，胞状结构形状接近六边形或伸长六边形；在平行于成形方向上出现柱状晶粒结构，这是由于沿成形方向散热快，导致平行于成形上外延生长。
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图 3 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的SEM形貌Figure 3. SEM morphology perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction of SLM forming Co-Cr alloy: (a, c) at low magnification and (b, d) at high magnification2.2 EBSD形貌
由图4可见：垂直于成形方向上，扫描轨迹内部存在较粗的等轴晶，搭接区域为细小等轴晶，晶粒直径分布在0.81~76.92 μm范围内，平均直径为2.24 μm；平行于成形方向上，大部分晶粒为跨层柱状晶，晶粒直径较大，分布在0.82~105.36 μm范围内，平均直径为6.60 μm。统计可得：在垂直于成形方向上细小晶粒（0~6.6 μm）和较大晶粒（≥6.6 μm）占比分别为89.4%，10.6%，较大晶粒明显分布在扫描轨迹内部；平行于成形方向上细小晶粒和较大晶粒占比分别为2.8%，97.2%，这与文献[21]结果相符。由于激光选区熔化成形过程中熔池的冷却速率高达105 ℃·s−1[22]，组织经历了非平衡热力学过程，晶粒发生了细化，但相比之下，垂直于成形方向上相邻晶粒差异明显，分散度较低。
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图 4 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的EBSD分析结果Figure 4. EBSD analysis results of SLM forming Co-Cr alloy perpendicular (a–d) and parallel (e–h) to forming direction: (a, e) grain morphology; (b, f) grain diameter distribution; (c, g) phase diagram and (d, h) inverse pole figure晶界角2°~15°为小角度晶界，晶界角大于15°为大角度晶界。图5中黑色晶界为小角度晶界，绿色晶界为大角度晶界，可见：垂直和平行于成形方向上小角度晶界占比分别为80.9%，77.8%，垂直于成形方向上小角度晶界占比更大。
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图 5 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的晶界取向差分布与统计Figure 5. Grain boundary orientation difference distribution (a, c) and statistics (b, d) of SLM forming Co-Cr alloy perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction随着施密特因子从0增加至0.5，晶体从硬取向变为软取向[21]。由图6可见：试样在垂直和平行于成形方向上的施密特因子均分布在0.265~0.500之间，平均值分别为0.444，0.452。两个方向上的晶体均表现出软取向状态，垂直于成形方向的施密特因子较小。
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图 6 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的施密特因子分布和统计Figure 6. Schmid factor distribution (a, c) and statistics (b, d) of SLM forming Co-Cr alloy perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction通常用核平均错配度（KAM）分布来评估位错密度，KAM较大表明位错密度较高[23-24]。由图7可见：垂直于成形方向上，KAM平均值、最大值和最小值分别为0.768°，2.450°，0.050°，局部位错较高值主要分布在重叠区域；平行于成形方向上，KAM平均值、最大值和最小值分别为0.515°，4.650°，0.050°；垂直于成形方向的KAM平均值较大，说明垂直于成形方向上位错密度较高。
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图 7 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的KAM分布和统计Figure 7. Kernel average misorientation distribution (a, c) and statistics (b, d) of SLM forming Co-Cr alloy perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction2.3 拉伸性能
由表2可知：SLM成形钴铬合金不同方向的抗拉强度、屈服强度和断后伸长率均明显高于ASTM F75-12《standard specification for cobalt-18 chromium-6 molybdenum alloy castings and casting alloy for surgical implants》中对钴铬合金铸件的要求，垂直于成形方向分别高出59.5%，6.9%，30.7%。采用SLM技术制备的钴铬合金具有高强度和良好的延展性，这主要归因于SLM成形零件在凝固过程中经历快速熔化和快速凝固过程，晶粒尺寸细小，起到了细晶强化的作用。
表 2 SLM成形钴铬合金的拉伸性能Table 2. Tensile properties of SLM forming Co-Cr alloy试样 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 断后伸长率/% 垂直于成形方向 平行于成形方向 垂直于成形方向 平行于成形方向 垂直于成形方向 平行于成形方向 SLM成形钴铬合金 1 134 997 648 556 10.46 12.4 Co-Cr合金铸件 ≤625 ≤520 ≤8 相比平行于成形方向，SLM成形钴铬合金垂直于成形方向的抗拉强度和屈服强度分别提高了13.74%，16.55%，断后伸长率下降了15.64%，表现出明显的各向异性，并且垂直于成形方向的拉伸性能呈现高强度低塑性的特征。这主要是因为垂直于成形方向晶粒呈胞状蜂窝排列的等轴状，尺寸较小，晶界数量较多，能有效阻碍晶粒滑移[25]，因此垂直于成形方向强度较高。此外，单晶塑性变形微观上具有滑移和孪生特征，产生剪切应变，作用在滑移面上沿滑移方向的剪切应力满足
(1) 式中：τσ为沿滑移方向的剪切应力；σs为材料屈服强度；λ为应力与滑动方向的夹角；φ为应力与滑动平面垂直方向的夹角；μ为施密特因子。
根据式（1），施密特因子越大，滑移系越容易启动，材料越容易变形[26]。SLM成形钴铬合金在垂直于成形方向的施密特因子较小，故强度较高。由于激光选区熔化技术的冷却速率高，合金在冷却过程中会形成大量位错。一般情况下，高位错密度下产生滑移需要外界提供更多能量，使得材料不容易破碎，从而增强强度。位错密度的大小可以用小角度晶界占比或核平均错配度反映，垂直于成形方向小角度晶界占比和核平均错配度较大，说明位错密度较大，故强度较高。然而，由于小角度晶界只需偏转较小角度便可使裂纹扩展至下一个晶界，这会导致材料断后伸长率下降，因此垂直于成形方向的塑性较差。
由图8可见：试样在垂直和平行于成形方向的拉伸断裂均主要为准解理断裂；垂直于成形方向的拉伸断口有大量韧窝，并保持裂缝的连续性，平行于成形方向断口有大量柱状特征，韧窝较小，且较不明显，这也进一步说明合金拉伸性能的各向异性。SLM成形钴铬合金柱状晶之间的晶界较弱，拉伸过程中容易撕裂[27]。
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图 8 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的拉伸断口形貌Figure 8. Tensile fracture morphology of SLM forming Co-Cr alloy perpendicular (a) and parallel (b) to forming direction3. 结论
（1）激光选区熔化成形钴铬合金在平行于成形方向上存在鱼鳞状轨迹，晶体呈柱状晶粒结构，平均晶粒尺寸为6.6 μm；在垂直于成形方向上出现清晰激光熔化轨迹，晶体呈细小胞状蜂窝排列的等轴晶粒结构，平均晶粒尺寸为2.24 μm。
（2）激光选区熔化成形钴铬合金的显微组织和拉伸性能均表现出各向异性：相比平行于成形方向，垂直于成形方向的小角度晶界占比和核平均错配度较大，施密特因子较小，抗拉强度和屈服强度分别增大了13.74%，16.55%，断后伸长率减小了15.64%。垂直于成形方向的拉伸性能呈高强度低塑性特征。
（3）钴铬合金拉伸性能的各向异性主要归因于不同方向细晶强化效应和位错密度等存在差异，其拉伸断裂机制为准解理断裂。
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图 2 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的OM形貌
Figure 2. OM morphology perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction of SLM forming Co-Cr alloy: (a, c) at low magnification and (b, d) at high magnification
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图 3 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的SEM形貌
Figure 3. SEM morphology perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction of SLM forming Co-Cr alloy: (a, c) at low magnification and (b, d) at high magnification
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图 4 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的EBSD分析结果
Figure 4. EBSD analysis results of SLM forming Co-Cr alloy perpendicular (a–d) and parallel (e–h) to forming direction: (a, e) grain morphology; (b, f) grain diameter distribution; (c, g) phase diagram and (d, h) inverse pole figure
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图 5 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的晶界取向差分布与统计
Figure 5. Grain boundary orientation difference distribution (a, c) and statistics (b, d) of SLM forming Co-Cr alloy perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction
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图 6 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的施密特因子分布和统计
Figure 6. Schmid factor distribution (a, c) and statistics (b, d) of SLM forming Co-Cr alloy perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction
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图 7 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的KAM分布和统计
Figure 7. Kernel average misorientation distribution (a, c) and statistics (b, d) of SLM forming Co-Cr alloy perpendicular (a–b) and parallel (c–d) to forming direction
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图 8 SLM成形钴铬合金垂直和平行于成形方向的拉伸断口形貌
Figure 8. Tensile fracture morphology of SLM forming Co-Cr alloy perpendicular (a) and parallel (b) to forming direction
表 1 钴铬合金粉末的化学成分
Table 1 Chemical composition of Co-Cr alloy powder
元素 Co Cr Mo Si Fe N O C 质量分数/% 余 26.81 5.72 0.69 0.11 <0.1 <0.1 <0.01 
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表 2 SLM成形钴铬合金的拉伸性能
Table 2 Tensile properties of SLM forming Co-Cr alloy
试样 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 断后伸长率/% 垂直于成形方向 平行于成形方向 垂直于成形方向 平行于成形方向 垂直于成形方向 平行于成形方向 SLM成形钴铬合金 1 134 997 648 556 10.46 12.4 Co-Cr合金铸件 ≤625 ≤520 ≤8
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